一、气相色谱法测定天花粉中有机氯农药残留(论文文献综述)
何攀,陈渠玲,聂蓬勃,刘明,鲁思琴,李枣枣,闫东阁[1](2019)在《分散固相萃取/气相色谱法测定大米中21种有机氯农药》文中研究指明建立一种通过固相分散萃取-气相色谱法快速检测大米中21种有机氯农药残留的方法。试样用乙腈提取,提取液经分散固相萃取净化,使用带电子捕获检测器的气相色谱仪检测,根据色谱峰的保留时间定性,外标法定量。本方法在35min内完成《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》(GB2763-2016)规定限值的大米中21种有机氯农药残留的测定,21种有机氯农药的线性范围为0.005~1.000μg/m L,在0.05、0.1和0.5μg/m L添加水平的回收率为93.5%~106.7%,响应值相对标准偏差范围为1.22%~3.55%(n=6),方法检测限为0.001~0.008mg/kg。该方与国标方法相比快速、准确、灵敏,适合于大米中有机氯类药物残留的监控和筛查工作。
温璐[2](2019)在《中草药中有害物质检测技术研究与应用》文中认为中草药在疾病预防、治疗等方面发挥着重要的作用,在国内外得到了广泛使用。同时其外在有害残留物对中草药的疗效和安全性也引起了全球的广泛关注。有害残留物的潜在安全隐患已经成为限制我国中草药出口的主要原因,因此对外在污染物的检测研究方法、限量标准也就需要更加严格。本课题以中草药为研究对象,对其中有害残留物:二氧化硫残留、农药残留进行研究。并对其检测方法,残留量进行安全评估。具体内容如下:(1)本课题采用一种新型的氮吹辅助蒸馏-离子色谱法测定中草药中二氧化硫残留,并对前处理条件:蒸馏速率、氮气流速,以及离子色谱仪条件:流动相、色谱柱进行了选择和优化。该方法定量限为10 mg/kg,通过向代表性样品靛叶中添加适量二氧化硫标准使其浓度为20 mg/kg,采用上述实验方法进行处理和检测,在20mg/kg的添加水平下,该方法的回收率范围为78.0%99.4%,相对标准偏差为5.4%。选取代表性的漏芦、黄药子和天冬等样品,采用本文方法与中国药典(2015版)规定的水蒸气蒸馏方法分别进行检测和比对,二者结果基本一致,但该方法具有检测通量高和检测速度快的优势。该方法简便快速,灵敏度高,准确性好,满足国内外限量要求,适用于中药材中二氧化硫残留量的测定。并采用上述方法对市售的342批中草药中二氧化硫残留量进行检测分析。(2)采用QuEChERS前处理技术结合气相色谱-质谱联用仪(GC-MS/MS)检测方法对中草药中农药残留进行筛查检测。优化了一系列实验条件:选定DB-5MS色谱柱、优化升温程序、确定质谱SRM条件,建立了470种农药的气相色谱-串联质谱方法数据库。对不同样品类型中草药样品中400多种农药残留检测的QuEChERS样品前处理条件进行了选择和优化。并对方法的性能,定量限、回收率和精密度等进行了评价。方法定量限整体上在0.006221μg/kg之间,其中80%以上目标物均可达到定量限不高于50μg/kg,对于根茎类和籽实类样品,60%以上农药定量限低于10μg/kg。单个样品仪器分析时间不超过40 min,该方法具有检测快速,高通量的优点,可以同时分析400多种农药残留。并采用上述方法对300批中草药中农药残留进行了筛查检测分析。通过对检测结果分析,342批中草药中二氧化硫残留检测阳性样品59批,按照中国药典(2015版)的限量标准,超标批次15批次,占总样品批次的4.4%。其中根茎类、花叶类检出率和样品平均含量都较高。通过对300批中草药中农药残留筛查结果分析,有280批次样品中至少有一种以上农药残留。研究结果表明中草药中存在一定程度的二氧化硫残留以及农药残留其潜在的的健康风险应当引起人们关注。
孙嘉[3](2014)在《东北地道药材黄芪、桔梗中农药残留含量测定》文中研究表明随着中药需求的增加,在人工种植中使用农药成为保证其质量、产量的常用手段。但农药的不合理使用使中药中农药残留情况越发严重,甚至影响了中药疗效和患者安全,也严重制约了中药材的出口,阻碍中药向全世界推广。因此,加强中药材的质量控制得到世界各国的普遍关注,其中对中药材中农药残留进行检测变得尤为重要。黄芪与桔梗因具其生长特性,所以主要分布于东北,内蒙古及西北地区,东北及华北产量较大,而桔梗不仅具有药用价值,更被北方地区,日、韩,朝鲜作为日常蔬菜食用。两者均富含多种氨基酸,多种人体必需的微量元素,桔梗中更含有大量亚油酸等不饱和脂肪酸。但由于两者种子的萌发率低和环境污染的日益严重,也使近年来黄芪、桔梗等东北地道药材产量日益下降。为此,严格控制黄芪、桔梗的质量标准变得尤为重要。通过对黄芪、桔梗中农药残留检测方法的研究,可以为性状类似的中药材中农药残留的检测提供参考,有助于中药材质量标准的控制及中药对外贸易的推动。本文在查阅国内外大量文献的基础上,系统地对黄芪、桔梗中不同类型农药的含量测定进行研究,建立了黄芪、桔梗中不同类型农药的含量测定方法。具体内容如下:(1)建立了超声波提取、气相色谱-电子捕获检测(GC-ECD)法测定黄芪、桔梗中残留的6种有机氯农药,采用外标法计算残留量。γ-六六六和艾氏剂在5-250 μg/L范围内线性关系良好,而六氯苯、七氯、反式氯丹及p’,p-DDT在5-1000 μg/L范围内线性关系良好。黄芪在15、30、60 μg/kg三个添加水平下的平均回收率分别为91.2-97.2%、93.5-98.6%、93.8-98.9%,相对标准偏差 RSD 分别为 1.4-6.2%、1.6-8.6%和 2.4-8.7%;桔梗在15、30、60 μg/kg三个添加水平下的平均回收率分别为91.5-96.2%、92.8-98.3%、93.2-98.6%,相对标准偏差RSD分别为3.5-8.3%、1.6-8.7%和3.1-7.3%。结果表明该方法方便快速、分离效率好、灵敏度高,适用于黄芪、桔梗中有机氯农药残留含量的测定。(2)建立了超声波提取、气相色谱-电子捕获检测(GC-ECD)法测定黄芪、桔梗中残留的3种拟除虫菊酯农药,采用外标法计算残留量。氯氰菊酯、氰戊菊酯、澳氰菊酯在8-1000μg/L范围内线性关系良好。黄芪在15、30、60μg/kg三个添加水平下的平均回收率分别为90.6-98.3%、92.3-97.5%、93.8-98.1%,相对标准偏差RSD分别为3.0-7.3%、3.2-6.6%和3.2-8.9%;桔梗在15、30、60 μg/kg 三个添加水平下的平均回收率分别为 91.7-95.6%、92.2-95.9%、91.8-97.0%,相对标准偏差 RSD 分别为 2.0-8.4%、3.1-6.3%和2.2-9.2%。结果表明该方法简单快速、灵敏、分离效率好,适用于黄芪、桔梗中拟除虫菊酯农药残留含量的测定。研究结果表明:六氯苯、γ-六六六、七氯、氯氰菊酯在黄芪样品中均有检出,其平均含量分别为260.27、168.26、304.70 μg/kg;六氯苯、γ-六六六、七氯、p.p’-DDT、氯氰菊酯、氰戊菊酯在桔梗中均有检出,其平均含最为345.60、162.66、174.08、247.21、118.72、2928.36 μg/kg。这表明,黄芪、桔梗所生长的环境(包括土壤、水体、大气等)存在着一定程度的有机农药的污染,或者近期有有机农药的输入,没有科学合理的使用农药。所测样品中有机氯及拟除虫菊酯农药残留量均符合国家标准。通过对黄芪、桔梗中农药残留检测方法的研究,可以为性状类似的中药材中农药残留的检测提供参考,有助于中药材质量标准的控制及中药对外贸易的推动。
王莹[4](2011)在《中药中GC-MS农药多残留法检测平台的建立》文中研究指明药品质量问题关系国计民生。近年来,由于环境污染日益恶化,中药材种植中缺乏GAP规范管理,中药材中农药残留超标事件时有发生,严重危害中药使用安全,影响中药的国际形象,已成为制约中药走向国际化、现代化的“瓶颈”。随着检测技术的不断发展,各国对农药残留检测日益关注,尤其是美国、日本、韩国、德国在植物药农残检测分析技术和安全性控制上较为领先,而我国起步则较晚,目前技术相对落后。因此制订科学、可行的中药中农药多残留检测技术平台已成为控制中药中农药残留需要面对的首要问题。本文建立了中药材中198种农药多残留的前处理技术平台及气相色谱-质谱联用(GC-MS)检测方法,并对部分农药提出了限量标准建议。主要从以下四个方面着手加以研究:1.检测指标的确定。农药种类众多,在欧盟目前注册的农药及其化学相关品约达1000多种。对全部所有农药进行监测是不现实也是不必要的,本课题通过实地调研与文献检索相结合的方式,初步了解国内中药材种植实际使用农药情况,国内农药生产情况,对高毒农药、国内外重点监控农药品种进行了归纳总结。选择了具有监管意义的198个代表性农药品种作为本研究的检测指标。2.中药中农药多残留测定前处理技术平台的建立。农药多残留分析前处理过程主要包括取样、提取、净化、富集浓缩等操作。中药材药用部位多样,基体类型多变,这些特点决定了样品前处理过程尤其复杂。依靠现有技术手段,在中药材的农药多残留分析中,试图建立单一的前处理方法,满足各类中药材中数百种农残测定,是不现实的。本课题以凝胶渗透色谱(GPC)、固相萃取(SPE)为主要技术手段,通过优化洗脱溶剂、洗脱体积等参数,建立了适合于198种农药分析的3种前处理净化方法,可以依据中药不同基质、待测农药性质灵活选择采用,形成前处理技术平台。并选用了山药、黄芪、金银花、陈皮四种不同基质类型的常用中药材,进行了方法学考察。三水平的添加回收率绝大部分在70%-120%之间,相对标准偏差小于15%(n=9),符合残留分析技术要求。3.建立了添加分析保护剂以补偿基质增强效应的农药多残留的GC-MS检测方法。基质增强效应是食品、农产品、中药材农药多残留分析中最重要的干扰因素之一,严重影响分析灵敏度和准确度。与基质标液匹配方法相比,添加分析保护剂是一种更加有效和简便的基质补偿方法。本实验首先考察了198种农药中易产生基质效应的农药品种,其次筛选了7种化合物,考察其效果,最终选择D-核糖酸-γ-内酯(2mg/ml)和山梨醇(1mg/ml)的组合作为分析保护剂。经验证该法可有效的补偿基质效应对多数农药定量分析造成的误差,改善峰形和分离度,提升了灵敏度,降低了检出限,在农药多残留检测上获得了技术突破。4.开展了初步样品普查,对部分农药提出了限量标准建议。利用所建立的农药多残留前处理和检测平台,对120种333批次常用中药材中的198种农药残留进行了检测。对检测结果进行了统计分析,初步掌握了常用中药材中农残污染的现实情况,确定了部分需重点监测的药材品种以及重点监控的农药指标。同时,以WHO/FAO提出的相关农药毒性数据为主要依据,并结合国内外相关法定标准现状,提出了中药材中部分农药残留的限量标准建议。本课题是国家十一五“重大新药创制”专项“中药中有害残留物检测技术标准平台”课题中的一部分。
高新花[5](2011)在《中药饮片中农药残留检验的方法学研究与应用》文中认为中草药是大自然赐予人类的宝贵财富,为我们的身体健康发挥着非常重要的作用。但由于野生中草药资源有限,大部分依赖人工种植,为了增加产量人们在种植过程中大量喷洒农药,给中草药造成污染,从而影响了药品质量,成为影响我国出口中药饮片的首要因素。许多国家包括欧盟、美国都对中草药的农药残留检验制定了详细的标准,我国药典也对部分品种的农药残留进行了规定。近几年,国内对中药饮片中农药残留也开展了大量研究。本文在查阅国内及欧盟有关文献的基础上,结合实际的研究条件,建立了适合企业对中药饮片中多种农药残留的检验测定方法,为企业制定农药残留的内部质量控制标准提供依据。本文建立了(1)中药饮片中16种有机磷农药GC-FPD测定方法。根据国内农药的使用频率及客户反馈的信息,确定了中药饮片中16种常用有机磷农药。考察了16种有机磷农药分离的色谱条件;考察了样品的前处理方法对有机磷农药提取率的影响;所建立的测定方法使农药混合标准溶液在0.02mg/kg~1.0mg/kg的浓度范围内呈良好线性关系。(2)中药饮片中8种有机氯及拟除虫菊酯类农药GC-ECD测定方法,以乙腈为提取剂,弗罗里硅土柱法净化。考察了样品的前处理方法对有机氯和甲氰菊酯农药提取率的影响;建立了8种有机氯农药和甲氰菊酯可同时测定的检测方法。利用建立的测定农药残留的样品前处理与分析方法,对常用的中药饮片进行了检测与筛选,自2009年至2011年5月检验的中药饮片达400多个批次,共筛选出200多个批次的合格中药饮片,经德国实验室(德国政府唯一授权对我国出口中药材进行残留物检验机构)对筛选合格的中药饮片进行复检。其中97%的中药饮片未检出农药残留或低于限度。结果证明,本试验所建立的研究方法简便省时,可快速准确的提供检验数据,为病患的安全用药提供保障,为企业顺利出口扫除障碍。
王天玉[6](2011)在《中药材中5种特殊农药的残留分析方法研究》文中进行了进一步梳理中药材中农药超标问题,日益受到人们的关注,它不仅危害广大人民群众的身体健康,同时也影响到中药材进入国际市场,研究出简单、快速、准确、有效的农药残留分析方法,是保证药材质量、促进药材出口急需解决的问题。本文对多菌灵、杀虫双、代森锰锌、草甘膦和咪酰胺等几种农药在100多批次的中药材进行了残留分析方法的研究。主要内容如下:1.建立了一种测定白芍、麦冬、黄芪、三七、红参、浙贝母、山茱萸、白术、黄芩、元参、金银花、杭白菊、人参、西洋参、黄连、丹参、白茯苓、山药、元胡、赤芍等20多种中药材中多菌灵残留的反相高效液相色谱分析方法(R-HPLC)。样品经丙酮提取,柱层析(弗罗里硅土:中性氧化铝=7:4,质量比)和液液分配净化,以甲醇-水(体积比为60:40)为流动相,在波长281 nm对待测组份进行检测,外标法定量。结果表明,多菌灵在这些中药材中的添加回收率为:70.6-98.3%,相对标准偏差(RSD)为0.5-9.1%;该杀菌剂在0.05-10 mg/L之间具有良好的线性关系,r=0.9994,方法的最低检测浓度元参和杭白菊为0.01mg/kg,其它均为0.05 mg/kg。方法简单易行,净化效果较好,适合各种中药材中的多菌灵残留检测。2.建立了一种测定人参、西洋参、玄参、麦冬、温郁金、积雪草、黄姜片、何首乌、柴胡、白茯苓、浙贝母、白菊花、山药、莪术、甘草、刺五加、蒲公英、黄连、当归、丹参、红参、白芍、铁皮枫斗等药材中代森锰锌农药残留量的顶空进样气相色谱法(FPD-S)。在装有样品的顶空反应瓶中加入HCl/SnCl2溶液,在80℃反应120min后,进样检测,以二硫化碳量表示代森锰锌残留量,保留时间定性,外标法定量。结果表明:代森锰锌在这些中药材中的添加回收率为:74.6-102.6%,相对标准偏差(RSD)为0.6-13.3%;该杀菌剂在0.5-10 mg/L之间具有良好的线性关系,r=0.9984,方法的最低检测浓度为0.2mg/kg。3.建立了一种测定白芍、浙贝母、薏苡仁、甘草、山药、板兰根、人参、莪术、丹参、柴胡、白菊花、金银花、黄芪、麦冬、防风、白茯苓、山楂、党参、当归、黄连、蒲公英等药材中杀虫双残留的气相色谱法(ECD)。在碱性条件下,可以利用杀虫双在硫化钠和空气氧化的作用下转化为沙蚕毒素的特性,测定沙蚕毒素的含量来表示杀虫双的量。结果表明:杀虫双在这些中药材中的添加回收率为:72.6-102.8%,相对标准偏差(RSD)为0.5-9.6%;该杀虫剂在0.5-10 mg/L之间具有良好的线性关系,r=0.9998,方法的最低检测浓度为0.05mg/kg。4.建立了一种测定白芍、浙贝母、薏苡仁、白茯苓、山药、西红花、刺五加、莪术、甘草、覆盆子、积雪草、黄姜片、玄参、防风、长春花、西兰花、何首乌、白菊花、板兰根、黄芪、金银花等药材中草甘膦农药残留量的分析方法(NPD)。样品经去离子水提取,二氯甲烷液-液分配,过C18小柱净化后吹干,与TFAA和TFE反应,然后检测反应物。结果表明:草甘膦在这些中药材中的添加回收率为:68.7-107.7%,相对标准偏差(RSD)为0.4-7.8%;该除草剂在0.05-10 mg/L之间具有良好的线性关系,r=0.9987,方法的最低检测浓度为0.05mg/kg。5.建立了一种测定人参、白术、板兰根、莪术、山药、山楂、蒲公英、刺五加、金银花、元胡、白茯苓、芦笋、防风、黄芪等药材中咪酰胺残留量的气相色谱分析方法(ECD)。样品经过盐酸和丙酮提取,吡啶盐酸盐水解,浓硫酸净化,最后以2,4,6-三氯苯酚定性和定量。结果表明:咪酰胺在这些中药材中的添加回收率为:76.6-105.2%,相对标准偏差(RSD)为0.7-7.9%;该杀菌剂在0.005-2mg/L之间具有良好的线性关系,r=0.9996,方法的最低检测浓度为0.005mg/kg。
何鹏[7](2010)在《SPE-GC/MS测定三七药材、三七三醇皂苷原料药和三七通舒胶囊中20种农药残留量的研究》文中研究指明三七为五加科植物三七Panax notoginseng(Burk.) F.H.Chen的干燥根及根茎,是常用的传统名贵中药,具有散瘀止血、消肿止痛的功效。为了有效地控制其内在质量,监测农药残留情况,满足国际市场的要求,本论文建立了三七药材及其提取物三七三醇皂苷和制剂三七通舒胶囊的农药残留分析方法,并制定相应的限度标准,为其他中药建立通用的农药残留分析方法与严格完善的农药残留限量标准提供科学依据与方法借鉴,对提高中药品质,增强中药在国际市场上的竞争力,使中药早日全面进入国际市场具有较大的科学意义。本论文运用气相色谱-质谱联用技术,建立了三七药材、三七药材提取物三七三醇皂苷及三七通舒胶囊中20种农药同时测定的定性定量分析方法。首先对色谱柱、进样口温度、特征离子、离子源温度等进行优化研究,确定了分析的色谱条件和质谱条件:选择HP-1MS毛细管柱(30m×0.32mm×1μm作为色谱柱,采取程序升温方式,进样口温度为260℃,质谱采用选择离子监测模式;然后通过对样品提取溶剂、提取方法和净化方法的研究,确定采用固相萃取法作为三七药材、三七三醇皂苷原料药及三七通舒胶囊样品的前处理方法,之后对建立的方法进行方法学验证研究;最后运用建立的分析方法分别对15个批次的三七药材、15个批次的三七三醇皂苷原料药及15个批次的三七通舒胶囊进行20种农药残留量的检测。结果表明,15批三七三醇皂苷和15批三七通舒胶囊均未检出20种农药,而三七药材中农药残留现象较为普遍,15批药材有不同程度的农药残留检出。建立的20种农药残留测定的分析方法准确、灵敏、稳定、可靠。
翁淑琴[8](2008)在《桔梗等药材中拟除虫菊酯和有机磷农药残留的分析研究》文中研究表明中药材农残分析研究大部分集中在有机氯农药,拟除虫菊酯和有机磷农药残留的分析研究较少,这不符合中药的实际污染情况。本研究对六种拟除虫菊酯和八种有机磷农药的提取、净化及色谱分离条件进行了优化,建立了四种中药(桔梗、半夏、黄芩、南板蓝根)中拟除虫菊酯和四种中药(桔梗、黄芪、黄芩、半夏)中有机磷农药残留测定的新方法,为中药材中农药残留量监测提供了可行的分析手段。一、桔梗等药材中拟除虫菊酯农药残留的分析研究(一)、桔梗等药材中多种拟除虫菊农药残留的SPE-HPLC分析目的:建立中药材中甲氰菊酯、高效氯氟氰菊酯、溴氰菊酯、氰戊菊酯、氯菊酯、联苯菊酯等六种拟除虫菊酯类农药残留的提取、净化及其HPLC-DAD检测的分析方法。方法:用石油醚超声提取,经商品CARB/NH2固相萃取柱净化,HPLC-DAD测定。结果:样品加标平均回收率分别为75.6%~107.5%(桔梗),84.4%~96.9%(半夏),84.7%~101.6%(黄芩),83.6%~116.6%(南板蓝根)。以及相对标准偏差分别2.31%~9.85%(桔梗),1.45%~12.68%(半夏),2.96%~13.55%(黄芩), 2.17%~8.00%(南板蓝根),可以满足农药残留分析的要求。结论:本研究建立的方法适用于药材中痕量拟除虫菊酯农药残留的检测,方法选择性强,操作简单、快速,净化效果好等特点。(二)、桔梗药材中多种拟除虫菊酯农药残留的SPE-GC分析目的:建立采用固相萃取气相色谱内标法测定桔梗药材中六种拟除虫菊酯类农药残留的分析方法。方法:用石油醚超声提取,经商品CARB/NH2固相萃取柱净化,GC-ECD测定,内标法定量。结果:桔梗样品4水平添加时的六种拟除虫菊酯类农药回收率在78.9%~97.8%,RSD在1.17%~11.63%,结果令人满意。结论:本研究建立了采用6-羟基-7-甲氧基香豆素作为内标物,GC法检测桔梗药材中痕量拟除虫菊酯农药残留的新方法。二、桔梗等药材中有机磷农药残留的分析研究目的:建立采用高效液相色谱法对中药材中乐果、敌敌畏、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷、二嗪农、辛硫磷、毒死婢等八种有机磷农药进行同时分离和检测的分析方法。方法:用乙酸乙酯超声提取,经商品CARB/NH2固相萃取柱净化,HPLC-DAD测定。采用梯度洗脱,流动相:乙腈-水,0.01~15.00min内乙腈由15%上升至56%,在15.00min~15.01min内快速上升至60%,15.01~25.00min内乙腈由60%缓慢上升至62%,再在25.01min~40.00min内乙腈由62%上升至75%。结果:样品加标平均回收率分别为78.0%~103.0%(桔梗),74.5%~102.8%(黄芪),75.2%~104.2%(黄芩),77.0%~108.5%(半夏)。以及相对标准偏差分别3.05%~14.28%(桔梗),3.57%~13.72%(黄芪),2.32%~11.96%(黄芩),2.76%~13.77%(半夏),结果令人满意。结论:建立了快速萃取、净化和检测药材中有机磷农药残留的SPE-HPLC分析方法。
王素利,马玉娥,袁光耀[9](2007)在《中药农药残留分析研究进展》文中指出对中药中农药残留的危害及其主要污染途径作了简单介绍,综述了中药中不同种类农药残留分析的研究现状.
郭宇姝,鲍燕燕,蔡清宇,朱新生[10](2006)在《中药材中残留农药的检测方法》文中认为综述了近年来中药材中残留农药的常用检测方法,以及固相微萃取、超临界流体萃取、基质固相分散技术、免疫亲和技术及分子烙印聚合物技术等新的提取净化方法,以及色谱、质谱、免疫技术在中药材残留农药检测中的应用。
二、气相色谱法测定天花粉中有机氯农药残留(论文开题报告)
(1)论文研究背景及目的
此处内容要求:
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例:
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
(2)本文研究方法
调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、气相色谱法测定天花粉中有机氯农药残留(论文提纲范文)
(1)分散固相萃取/气相色谱法测定大米中21种有机氯农药(论文提纲范文)
1 引言 |
2 材料与方法 |
2.1 仪器与试剂 |
2.2 试验方法 |
2.2.1 溶液配制 |
2.2.2 样品前处理 |
2.2.3 气相色谱条件 |
3 结果与分析 |
3.1 标准曲线及线性范围 |
3.2 回收率与精密度 |
3.3 检出限与定量限 |
3.4 加标样品测试色谱图 |
4 结论 |
(2)中草药中有害物质检测技术研究与应用(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第1章 绪论 |
1.1 引言 |
1.2 中草药中化学污染物概述 |
1.2.1 来源 |
1.2.2 危害 |
1.3 国内外研究现状 |
1.3.1 样品前处理技术 |
1.3.2 样品检测方法 |
1.4 本课题的主要研究内容及方案 |
1.5 本课题研究的目的及意义 |
第2章 中草药中二氧化硫残留检测方法研究 |
2.1 引言 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 实验仪器、材料和装置 |
2.2.2 实验方法 |
2.2.3 离子色谱条件的优化 |
2.3 方法线性、检出限和定量限 |
2.4 回收率和精密度 |
2.5 与水蒸气蒸馏方法的比对 |
2.6 实际样品测定 |
2.7 本章小结 |
第3章 中草药中二氧化硫残留测定与污染状况分析 |
3.1 引言 |
3.2 样品采集 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 中药材中二氧化硫整体残留状况 |
3.3.2 不同类型中药材中二氧化硫残留状况 |
3.3.3 不同产地中药材二氧化硫残留状况 |
3.4 本章小结 |
第4 章中草药中农药残留化学污染物QuEChERS检测方法研究 |
4.1 引言 |
4.2 实验部分 |
4.2.1 实验材料 |
4.2.2 实验仪器设备 |
4.2.3 实验方法 |
4.3 QuEChERS条件的优化 |
4.3.1 提取条件选择 |
4.3.2 净化条件选择 |
4.3.3 方法性能评价 |
4.4 中草药种农药残留的筛查检测结果分析 |
4.5 本章小结 |
结论 |
参考文献 |
攻读硕士学位期间承担的科研任务与主要成果 |
致谢 |
附表 |
(3)东北地道药材黄芪、桔梗中农药残留含量测定(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
1 绪论 |
1.1 本课题来源及研究目的与意义 |
1.1.1 课题来源 |
1.1.2 课题研究的目的与意义 |
1.2 农药类型 |
1.2.1 有机氯农药 |
1.2.2 有机磷农药 |
1.2.3 拟除虫菊酯农药 |
1.2.4 氨基甲酸酯农药 |
1.2.5 其他类型农药 |
1.3 黄芪的研究现状 |
1.3.1 黄芪的概述 |
1.3.2 黄芪的化学成分 |
1.3.3 黄芪的药理作用 |
1.4 桔梗的研究现状 |
1.4.1 桔梗的概述 |
1.4.2 桔梗的化学成分 |
1.4.3 桔梗的药理作用 |
1.5 样品提取方法 |
1.5.1 浸渍、漂洗法 |
1.5.2 匀浆、捣碎法 |
1.5.3 振荡法 |
1.5.4 索氏提取法 |
1.5.5 超声波提取法 |
1.5.6 微波辅助提取法 |
1.5.7 消化法 |
1.6 样品的净化方法 |
1.6.1 液-液分配法 |
1.6.2 吸附柱层析法 |
1.6.3 固相萃取技术 |
1.6.4 磺化法 |
1.6.5 凝结剂沉淀法 |
1.7 课题主要研究内容 |
2 东北地道药材黄芪、桔梗中有机氯农药残留的含量测定 |
2.1 引言 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 实验材料 |
2.2.2 实验方法 |
2.2.3 色谱条件 |
2.2.4 标准曲线的绘制 |
2.2.5 方法学考察 |
2.2.6 样品的测定 |
2.3 结果与分析 |
2.3.1 黄芪中有机氯农药残留含量测定 |
2.3.2 桔梗中有机氯农药残留含量测定 |
2.4 本章小结 |
3 东北地道药材黄芪、桔梗中拟除虫菊酯农药残留的含量测定 |
3.1 引言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 实验材料 |
3.2.2 实验方法 |
3.2.3 标准曲线的绘制 |
3.2.4 方法学考察 |
3.2.5 样品的测定 |
3.3 结果与分析 |
3.3.1 黄芪中拟除虫菊酯类农药残留含量测定 |
3.3.2 桔梗中拟除虫菊酯类农药残留含量测定 |
3.4 本章小结 |
4 讨论 |
4.1 农药残留的含量测定研究 |
4.2 黄芪、桔梗中有机氯农药残留的含量测定研究 |
4.3 黄芪、桔梗中拟除虫菊酯农药残留含量测定研究 |
4.4 黄芪、桔梗中农药残留量的分析与探讨 |
4.5 本试验的不足和后续工作进展 |
结论 |
参考文献 |
攻读学位期间发表的学术论文 |
致谢 |
(4)中药中GC-MS农药多残留法检测平台的建立(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
缩略语简表 |
序言 |
第一章 中药材中农药残留监控概述 |
1 农残超标引起的不良事件总结 |
2 中药材中农药残留的监控情况 |
3 国内外对植物药中农药残留的监控情况 |
4 农药残留分析的程序 |
第二章 中药材中198 种农药多残留GC-MS 测定方法研究 |
第一节 农药多残留检测指标、标准及分析质量控制概述 |
第二节 198 种农药GC-MS 方法的建立 |
第三章 中药材中农药多残留测定样品前处理平台的建立 |
第一节 农残前处理及检测方法研究进展概述 |
第二节 中药材中农残测定前处理方法优化 |
第三节 中药材中农药多残留测定前处理平台的建立 |
本章小结 |
第四章 应用分析保护剂补偿基质效应 |
第一节 农残分析中的基质效应 |
第二节 分析保护剂种类的选择 |
第三节 分析保护剂基质补偿效应效果考察 |
第四节 方法学验证 |
本章小结 |
第五章 中药材样品农药多残留测定 |
第一节 样品普查结果 |
第二节 样品普查结果分析 |
第三节 样品普查结果总结及建议 |
第六章 限量标准的制定 |
第一节 限量标准概述 |
第二节 部分农药限量标准的制定 |
第七章 课题总结 |
1 中药材中农药多残留测定前处理平台的建立 |
2 应用分析保护剂补偿基质增强效应且使用GC-MS法进行测定 |
3 样品普查 |
4 部分农药限量标准的制定 |
参考文献 |
附录 |
致谢 |
(5)中药饮片中农药残留检验的方法学研究与应用(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
前言 |
1 文献综述 |
1.1 农药种类及其对中药饮片的污染途径 |
1.1.1 有机磷农药 |
1.1.2 有机氯农药 |
1.1.3 氨基甲酸酯类农药 |
1.1.4 拟除虫菊酯类 |
1.1.5 农药对中药饮片的污染途径 |
1.2 农药残留检测主要使用的技术与方法 |
1.2.1 农药残留检测样品的前处理技术 |
1.2.1.1 提取溶剂 |
1.2.1.2 提取技术 |
1.2.1.3 净化技术 |
1.2.2 农药残留检测的分析方法 |
1.2.2.1 气相色谱法 |
1.2.2.2 高效液相色谱法 |
1.2.2.3 气相色谱—质谱法 |
1.2.2.4 液相色谱—质谱联用 |
1.2.2.5 超临界流体色谱 |
1.2.2.6 免疫分析法 |
2 中药饮片中有机磷农药残留的 GC-FPD 测定方法学研究 |
2.1 引言 |
2.2 仪器与试药 |
2.3 试验方法 |
2.3.1 单一标准溶液 |
2.3.2 农药混合标准溶液的制备 |
2.3.3 供试品的提取和净化 |
2.3.4 色谱条件 |
2.4 方法的优化与方法学考察 |
2.4.1 色谱柱的选择 |
2.4.2 色谱条件的选择 |
2.4.3 色谱系统适用性试验 |
2.4.4 提取方法的选择 |
2.4.5 样品前处理方法的优化 |
2.4.6 标准曲线的绘制 |
2.4.7 精密度试验 |
2.4.8 回收率试验 |
2.5 结论 |
3 中药饮片中有机氯及拟除虫菊酯类农药残留 GC-ECD 测定方法学研究 |
3.1 引言 |
3.2 仪器与试药 |
3.3 试验方法 |
3.3.1 单一标准溶液 |
3.3.2 农药混合标准溶液的制备 |
3.3.3 供试品的提取和净化 |
3.3.4 色谱条件 |
3.4 方法的优化与方法学考察 |
3.4.1 色谱条件的优化 |
3.4.2 色谱系统适用性试验 |
3.4.3 提取方法的选择 |
3.4.4 样品前处理方法的优化 |
3.4.5 标准曲线的绘制 |
3.4.6 精密度试验 |
3.4.7 回收率试验 |
3.5 结论 |
4 常用中药饮片中农药残留量的检验结果 |
附录 部分检出农药残留的中药饮片色谱图 |
参考文献 |
致谢 |
个人简历 |
发表的学术论文与研究成果 |
(6)中药材中5种特殊农药的残留分析方法研究(论文提纲范文)
摘要 |
第一章 文献综述 |
1 中药材的发展现状与面临的挑战 |
2 农药的残留分析方法研究进展 |
3 农药多菌灵、杀虫双、代森锰锌、草甘膦和咪酰胺的研究进展 |
4 本论文研究的目的及意义 |
第二章 中药材中多菌灵残留量的检测方法-高效液相色谱法 |
1 范围 |
2 原理 |
3 试剂和材料 |
4 仪器和设备 |
5 样品的采集与制备 |
6 分析步骤 |
7 结果计算 |
8 方法检测限、回收率 |
9 与其对比的两个方法 |
10 结果与分析 |
第三章 中药材中代森锰锌残留量的检测方法-气相色谱法 |
1 范围 |
2 原理 |
3 试剂和材料 |
4 仪器和设备 |
5 样品的采集和制备 |
6 分析步骤 |
7 结果计算 |
8 方法检测限、回收率 |
9 结果与分析 |
第四章 中药材中杀虫双残留量的检测方法-气相色谱法 |
1 范围 |
2 原理 |
3 试剂和材料 |
4 仪器和设备 |
5 样品的采集和制备 |
6 分析步骤 |
7 结果计算 |
8 方法检测限、回收率 |
9 结果与分析 |
第五章 中药材中草甘膦残留量的检测方法-气相色谱法 |
1 范围 |
2 原理 |
3 试剂和材料 |
4 仪器和设备 |
5 样品的采集和制备 |
6 分析步骤 |
7 结果计算 |
8 方法检测限、回收率 |
9 结果与分析 |
第六章 中药材中咪酰胺残留量的检测方法-气相色谱法 |
1 范围 |
2 原理 |
3 试剂和材料 |
4 仪器和设备 |
5 样品的采集和制备 |
6 分析步骤 |
7 结果计算 |
8 方法检测限、回收率 |
9 结果与分析 |
第七章 总结 |
Abstract |
参考文献 |
致谢 |
(7)SPE-GC/MS测定三七药材、三七三醇皂苷原料药和三七通舒胶囊中20种农药残留量的研究(论文提纲范文)
中文摘要 |
ABSTRACT |
目录 |
缩略词英汉对照 |
1. 引言 |
1.1 国内外研究现状 |
1.2 项目研究的意义与创新点 |
2. 正文 |
2.1 实验仪器与材料 |
2.1.1 仪器与设备 |
2.1.2 标准品 |
2.1.3 供试品 |
2.1.4 试剂 |
2.2 实验方法与结果 |
2.2.1 标准品溶液和内标溶液的制备 |
2.2.1.1 标准品储备溶液的制备 |
2.2.1.2 混合标准品溶液的制备 |
2.2.1.3 内标储备溶液的制备 |
2.2.1.4 内标工作溶液的制备 |
2.2.2 色谱、质谱条件的确定 |
2.2.2.1 色谱条件的选择 |
2.2.2.2 质谱条件的选择 |
2.2.2.3 小结 |
2.2.3 供试品溶液的制备 |
2.2.3.1 提取溶剂的选择 |
2.2.3.2 提取方法的选择 |
2.2.3.3 净化方法的选择 |
2.2.3.4 小结 |
2.2.4 方法学研究 |
2.2.4.1 系统适应性试验 |
2.2.4.2 检测限和定量限 |
2.2.4.3 线性范围考察 |
2.2.4.4 回收率试验 |
2.2.4.5 重复性试验 |
2.2.4.6 精密度试验 |
2.2.4.7 专属性试验 |
2.2.4.8 耐用性试验 |
2.2.5 农药残留量测定 |
2.2.5.1 定性测定 |
2.2.5.2 定量测定 |
2.2.5.3 样品测定 |
3. 结论 |
4. 讨论 |
4.1 三七药材、三七三醇皂昔及三七通舒胶囊20种农药残留量限量标准的制定 |
4.2 基质效应的影响 |
4.3 中药农残残留研究中存在的问题 |
4.4 展望 |
致谢 |
参考文献 |
附图 |
综述 |
参考文献 |
后置部分 |
(8)桔梗等药材中拟除虫菊酯和有机磷农药残留的分析研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第一章 实验仪器及材料 |
1.1 实验仪器 |
1.2 实验材料 |
1.3 农药标准品和内标物 |
第二章 桔梗等药材中拟除虫菊酯农药残留的分析研究 |
2.1 引言 |
2.2 桔梗等药材中多种拟除虫菊酯农药残留的 SPE-HPLC 分析 |
2.2.1 实验方法 |
2.2.1.1 色谱条件与系统适用性 |
2.2.1.2 混合对照品储备液的制备 |
2.2.1.3 混合对照品溶液的制备 |
2.2.1.4 供试品溶液的制备 |
2.2.1.5 测定法 |
2.2.2 实验条件选择和优化 |
2.2.2.1 色谱条件的优化 |
2.2.2.1.1 溶剂的选择 |
2.2.2.1.2 流动相的选择 |
2.2.2.1.3 检测波长的选择 |
2.2.2.2 样品提取净化方法的选择 |
2.2.2.2.1 溶剂对提取率的影响 |
2.2.2.2.2 超声时间对提取率的影响 |
2.2.2.2.3 提取方法的比较 |
2.2.2.2.4 固相萃取柱的选择 |
2.2.2.2.5 洗脱剂的选择 |
2.2.2.2.6 洗脱曲线 |
2.2.3 色谱分离测定 |
2.2.4 方法学考察 |
2.2.4.1 标准校正曲线与检出限 |
2.2.4.2 样品加入标准曲线 |
2.2.4.3 精密度实验 |
2.2.4.4 稳定性实验 |
2.2.4.5 重复性实验 |
2.2.4.6 回收率实验 |
2.2.5 样品的测定 |
2.2.6 小结 |
2.3 桔梗药材中多种拟除虫菊酯农药残留的 SPE-GC 分析 |
2.3.1 实验方法 |
2.3.1.1 色谱条件与系统适用性 |
2.3.1.2 混合对照品储备液的制备 |
2.3.1.3 混合对照品溶液的制备 |
2.3.1.4 供试品溶液的制备 |
2.3.1.5 测定法 |
2.3.2 实验条件选择和优化 |
2.3.2.1 色谱条件的选择 |
2.3.2.2 内标物的的选择 |
2.3.3 色谱分离测定 |
2.3.4 方法学考察 |
2.3.4.1 标准校正曲线与检出限 |
2.3.4.2 样品加入标准曲线 |
2.3.4.3 稳定性实验 |
2.3.4.4 重复性实验 |
2.3.4.5 回收率实验 |
2.3.5 样品的测定 |
2.3.6 小结 |
2.4 利用HPLC 与GC 测定样品方法的相互验证 |
2.5 讨论 |
第三章 桔梗等药材中有机磷农药残留的分析研究 |
3.1 引言 |
3.2 实验方法 |
3.2.1 色谱条件与系统适用性 |
3.2.2 混合对照品储备液的制备 |
3.2.3 混合对照品溶液的制备 |
3.2.4 供试品溶液的制备 |
3.2.5 测定法 |
3.3 实验条件选择和优化 |
3.3.1 流动相及洗脱程序的选择 |
3.3.2 检测波长的选择 |
3.4 净化方法的选择 |
3.4.1 固相萃取柱的选择 |
3.4.2 洗脱剂的选择 |
3.4.3 洗脱曲线 |
3.5 色谱分离测定 |
3.6 方法学考察 |
3.6.1 标准校正曲线与检出限 |
3.6.2 精密度实验 |
3.6.3 稳定性实验 |
3.6.4 重复性实验 |
3.6.5 回收率实验 |
3.7 样品的测定 |
3.8 小结 |
第四章 结果与讨论 |
参考文献 |
第五章 综述 |
(一) 中药材中农药残留分析技术的研究进展 |
(二) 固相萃取与高效液相色谱技术在中药材农残分析中的应用 |
致谢 |
(9)中药农药残留分析研究进展(论文提纲范文)
1 农药残留的危害及其主要污染途径 |
2 研究现状 |
2.1 有机氯农药残留研究 |
2.2 有机磷农药残留研究 |
2.3 氨基甲酸酯类农药的残留研究 |
2.4 拟除虫菊酯类农药残留研究 |
2.5 其它农药 |
3 结 论 |
(10)中药材中残留农药的检测方法(论文提纲范文)
1 提取与净化方法 |
1.1 固相微萃取法 (SPME) |
1.2 超临界流体萃取法 (SFE) |
1.3 基质固相分散技术 (MSPD) |
1.4 其他提取方法 |
2 检测方法 |
2.1 薄层色谱法 (TLC) |
2.2 气相色谱法 (GC) |
2.3 高效液相色谱法 (HPLC) |
2.4 免疫分析法 |
四、气相色谱法测定天花粉中有机氯农药残留(论文参考文献)
- [1]分散固相萃取/气相色谱法测定大米中21种有机氯农药[J]. 何攀,陈渠玲,聂蓬勃,刘明,鲁思琴,李枣枣,闫东阁. 粮食科技与经济, 2019(10)
- [2]中草药中有害物质检测技术研究与应用[D]. 温璐. 燕山大学, 2019(03)
- [3]东北地道药材黄芪、桔梗中农药残留含量测定[D]. 孙嘉. 哈尔滨商业大学, 2014(05)
- [4]中药中GC-MS农药多残留法检测平台的建立[D]. 王莹. 中国药品生物制品检定所, 2011(10)
- [5]中药饮片中农药残留检验的方法学研究与应用[D]. 高新花. 中国海洋大学, 2011(04)
- [6]中药材中5种特殊农药的残留分析方法研究[D]. 王天玉. 浙江大学, 2011(07)
- [7]SPE-GC/MS测定三七药材、三七三醇皂苷原料药和三七通舒胶囊中20种农药残留量的研究[D]. 何鹏. 成都中医药大学, 2010(02)
- [8]桔梗等药材中拟除虫菊酯和有机磷农药残留的分析研究[D]. 翁淑琴. 福建医科大学, 2008(12)
- [9]中药农药残留分析研究进展[J]. 王素利,马玉娥,袁光耀. 河北北方学院学报(自然科学版), 2007(01)
- [10]中药材中残留农药的检测方法[J]. 郭宇姝,鲍燕燕,蔡清宇,朱新生. 华西药学杂志, 2006(05)