一、复合氧化物Nd_2O_3/SnO催化合成阿斯匹林(论文文献综述)
马胜[1](2020)在《调控肿瘤免疫微环境的刺激响应性高分子纳米药物研究》文中研究指明肿瘤,尤其是恶性肿瘤,仍然是威胁全球公共健康的重大难题。传统药物的治疗以肿瘤细胞为靶标,治疗效果有限,并且造成很强的毒副作用。实际上,肿瘤不单单是一群肿瘤细胞的集合,其中包含肿瘤细胞、基质细胞、免疫细胞和各种细胞因子。基质细胞、免疫细胞和各种细胞因子构成了肿瘤微环境,影响肿瘤的生长和药物的治疗效果。肿瘤细胞和免疫细胞的交互作用是肿瘤微环境的核心内容,然而这种交互作用是复杂多变的。肿瘤细胞主要通过免疫负调节分子如环氧合酶-2(COX-2)/前列腺素E2(PGE2)调节免疫细胞分化为免疫抑制细胞,构建免疫抑制的肿瘤微环境。免疫抑制细胞反过来促进肿瘤生长、转移和逃避免疫监视。然而在某些特定条件下,如大量活性氧(ROS)作用下,肿瘤细胞会发生免疫原性死亡,暴露抗原,激活特异性抗肿瘤免疫。本论文从改善肿瘤免疫抑制微环境和增强抗肿瘤免疫的角度出发,利用实体肿瘤与正常组织生理特征差异,设计调控肿瘤免疫微环境的刺激响应性高分子纳米药物,探究解除肿瘤组织免疫抑制状态和激活抗肿瘤免疫对肿瘤治疗的影响,希望可以对肿瘤治疗提供新的解决思路。具体的研究内容和主要结论如下:(1)地塞米松(DEX)可以抑制COX-2的mRNA的表达,降低COX-2以及其下游产物PGE2的产生,中和肿瘤组织促瘤型炎症。以聚乙二醇-b-聚(L-赖氨酸)(mPEG-b-PLL)为药物载体,针对肿瘤组织高表达谷胱甘肽的特征,利用3,3’-二硫代二丙酸修饰聚赖氨酸链段,然后将地塞米松直接键合到改性的聚赖氨酸侧链上,制备谷胱甘肽响应性高分子地塞米松键合药(L-SS-DEX),载药量17.1%。同时制备了不具有刺激响应性的高分子地塞米松键合药(L-SA-DEX)作为对照,其载药量为13.2%。在水溶液中L-SS-DEX和L-SA-DEX分别自组装成是流体力学半径为33 nm和38 nm的胶束,透射电镜照片证明了两种纳米药物自组装胶束的均一尺寸和形貌。体外药物释放实验证明,L-SS-DEX呈现高GSH浓度和低pH响应性释放增强的行为,L-SA-DEX在各种条件下释放出的DEX均小于10%。L-SS-DEX的血液循环时间约为8.9小时,是小分子DEX的2.5倍。静脉注射48小时后的肿瘤组织内L-SS-DEX含量是小分子DEX含量的9.7倍。在小鼠CT26皮下肿瘤动物实验中,L-SS-DEX取得了 86%的肿瘤抑制率,远高于小分子49%的肿瘤抑制率和L-SA-DEX 41%的肿瘤抑制率。与此同时,L-SS-DEX展现出了比小分子DEX和L-SA-DEX更强的肿瘤微环境改善能力,显着地提高了 CD8+T细胞和M1型巨噬细胞的浸润,降低了免疫抑制性的骨髓来源的抑制性细胞(MDSCs)细胞和Treg细胞的浸润。经L-SS-DEX的治疗肿瘤组织的COX-2含量减少到未治疗组的50%,PGE2含量也显着地降低。(2)阿司匹林,一种经典的非甾体抗炎药,可以抑制COX-2活性,降低PGE2的产生,增加肿瘤组织中CD8+T细胞的浸润。针对肿瘤组织高ROS浓度的特征,利用Passerini三组份反应,将阿司匹林与4-甲酰基苯硼酸频哪醇酯和5-异腈-1-戊炔反应,制备ROS响应性的阿司匹林前药,再将阿司匹林前药通过Click反应结合到叠氮改性的葡聚糖载体上,制备得到载药量为10%的ROS响应性高分子阿司匹林键合药(P3C-Asp)。P3C-Asp自组装的纳米胶束的流体力学半径约为40 nm。体外药物释放实验证明,P3C-Asp呈现过氧化氢浓度依赖性药物释放增强,数据。在生物分布实验中,在给药24小时后,肿瘤组织中P3C-Asp的浓度明显是小分子阿司匹林的6倍。在肿瘤治疗实验中,单独使用P3C-Asp获得了 60%的肿瘤抑制率,而小分子阿司匹林仅仅取得25%的肿瘤抑制率。而且P3C-Asp治疗后,约有1.9%的CD8+T细胞浸润在肿瘤组织,远高于小分子阿司匹林治疗后的肿瘤组织CD8+T细胞的含量(0.6%)。当P3C-Asp与αPD-1联合使用时可以完全抑制CT26皮下肿瘤的生长,肿瘤抑制率达到100%,实现增效αPD-1免疫治疗。(3)免疫原性死亡(ICD)因其能有效激活肿瘤特异性抗肿瘤免疫而受到广泛关注。在肿瘤细胞内产生大量的ROS是诱发肿瘤细胞发生ICD的重要原因。设计了一种肿瘤特异性增强氧化应激聚合物结合物(TSEOP)诱导肿瘤细胞发生ICD。利用Passerini反应,将肉桂醛(CA)与4-甲酰基苯硼酸频哪醇酯和5-异腈-1-戊炔反应制备肉桂醛前药(PBCA),将PBCA进一步与3-叠氮丙胺改性的聚(L-谷氨酸)-接枝-聚乙二醇单甲醚/叠氮丙胺(PLG-N3)的通过溴化亚铜催化的Click反应制备得到多分散系数为1.69、数均分子量为81600 Da的肿瘤特异性增强氧化应激高分子共轭物(Tumor Specific Enhanced Oxidative stress Polymer conjugate,TSEOP)。TSEOP在水溶液中自组装成流体力学半径为42 nm的胶束。TSEOP自组装胶束在含有100 mM H2O2的pH 6.8的PBS中孵育24小时后,自组装结构会发生解离,呈现不规则形貌。TSEOP在肿瘤特异性生理条件下,TSEOP快速生成CA和醌甲基化合物(QM)。CA是一种商业化的食品添加剂,能消耗细胞内的巯基化合物,导致线粒体内产生大量ROS。苯硼酸基在H2O2存在下能生成QM,并消耗GSH。CA和QM协同地提高了肿瘤细胞内ROS水平、增强肿瘤细胞氧化应激状态和引起肿瘤细胞发生ICD。更重要的是,在相同条件下,TSEOP对正常细胞(3T3小鼠成纤维细胞)的毒性明显低于肿瘤细胞(CT26鼠源结肠癌细胞)。在进一步的CT26和4T1皮下肿瘤模型实验中,单独使用TSEOP治疗都完全根除肿瘤。疫苗接种和再挑战实验进一步证明TSEOP可以激活特异性抗肿瘤免疫。通过本论文的研究,希望利用刺激响应性高分子材料,实现调控肿瘤细胞与免疫细胞的相互作用,改善肿瘤免疫抑制微环境,激活抗肿瘤免疫,解决肿瘤治疗中的问题,为抗肿瘤纳米药物设计提供指导。
贾敏一[2](2020)在《秦皮甲素的提取、衍生化与包材应用研究》文中研究说明随着医药科技的发展,具有辨证论治和整体观念的中医药理论越来越受重视,其中,对中药单体成分的研究成为开发应用中药资源的主要途径之一。秦皮甲素作为中药秦皮的有效成分,具有抗菌、抗氧化、抗炎、抗肿瘤、降尿酸等广泛的药理活性。目前,提取纯化出高纯度的秦皮甲素单体是研究的难点,而且因秦皮甲素结构中含有多个羟基,脂溶性较差,对其进行衍生化修饰成为一个研究重点。另外,秦皮甲素被肠球菌水解从而可以检菌的这一特性还未得到广泛的应用。针对以上现状,本课题以秦皮为原料,采用乙醇回流提取的方式,通过单因素和响应面优化设计得出秦皮甲素最优提取工艺,对得到的秦皮甲素进行结构修饰,同时将秦皮甲素可检菌这一特性应用到包装材料中,开发一种可检菌的功能性包装薄膜。经实验研究主要得出以下结论:1.采用乙醇回流提取的方法从秦皮中提取分离得到秦皮甲素。以提取率为指标,经单因素实验考察乙醇浓度、料液比、提取时间和提取次数对秦皮甲素提取率的影响,再通过响应面法优化得到最佳提取工艺为:乙醇浓度70%,料液比1:12,提取时间每次2h,在该条件下秦皮甲素的提取率可达到1.223%。然后经溶剂萃取、大孔树脂吸附,重结晶等步骤纯化得到纯度为96.38%的秦皮甲素单体。经薄层色谱、核磁共振法确证为秦皮甲素。2.将秦皮甲素与抗氧化性的有机酸(硫辛酸和硫代二丙酸)经酯化反应得到脂溶性好、抗氧化活性强的两种衍生物。以收率为指标,通过单因素实验分别得到合成秦皮甲素硫辛酸酯和秦皮甲素硫代二丙酸酯的适宜条件。核磁共振法对衍生物进行结构表征,确证为本课题目标化合物。对其进行抗氧化活性分析,结果表明新合成衍生物的抗氧化活性较好,在浓度较低时就可达到90%以上的清除率,比原料单体及物理混合物的抗氧化活性更高。脂水分配系数的估算结果证明合成的酯类衍生物与秦皮甲素相比脂溶性更好,有望成为一种新型抗氧化添加剂用于食品及化妆品中,延长保质期。3.利用秦皮甲素可被肠球菌水解这一特性,将提取纯化的秦皮甲素加入到鲟鱼鱼皮明胶中,制备出一种特异性检验肠球菌的可降解包装薄膜。以力学性能为考察指标,通过单因素实验和正交实验得到制备薄膜所用柠檬酸铁、明胶及甘油的适宜用量为:柠檬酸铁浓度为0.4 g/L,明胶浓度为50 g/L,甘油浓度为40 mL/L。通过对一批含有不同浓度秦皮甲素检菌薄膜样品(Control:0g/L,E1:2g/L,E2:3.5g/L,E3:5g/L)各项性能的考察,发现秦皮甲素可有效增加薄膜的抗拉强度和气密性,提高紫外线阻隔性能和抗氧化活性,并且不会使明胶变性。结合检菌测试结果,发现薄膜样品E2(秦皮甲素浓度为3.5g/L,柠檬酸铁浓度为0.4 g/L,明胶浓度为50g/L,甘油浓度为40mL/L)在本研究中效果最佳。按该处方制备的包装薄膜有益于产品的保鲜和储存,可延长产品货架期,在内容物被菌污染时,可通过包装颜色变化作出初步判断,有望成为一种新型的可降解绿色包材。4.研究秦皮甲素对除肠球菌外其他食源性致病菌(沙门氏菌)的抑菌活性作为课题的拓展研究,结果发现秦皮甲素对肠炎沙门氏菌的MIC值可达到3.135mg/mL,MBC值为6.25mg/mL,生长抑制曲线的结果表明秦皮甲素可缩短沙门氏菌的迟缓期,降低对数期细菌浓度,有效抑制沙门氏菌的生长。
何帅,姚梦雨,王浩,李金芳,李秀娟,张艳芬[3](2019)在《阿斯匹林的合成工艺研究进展》文中研究说明阿司匹林又称乙酰水杨酸。是一种白色结晶或结晶性粉末,水溶液呈酸性。在临床上广泛用于解热镇疼,类风湿性关节炎等病症的治疗。本文主要对近几年阿司匹林的常规合成工艺路线进行综述,为其寻找绿色合成工艺路线提供参考。
侴晓玉,高娃,刘晓非[4](2016)在《阿司匹林合成研究进展》文中进行了进一步梳理阿司匹林又名乙酰水杨酸,是一种常用的解热、镇痛药和抗炎药。本文对近年来阿司匹林的合成进行了简要的综述,评价了各种工艺的优缺点,认为维生素C、草酸等渴望成为较好的绿色环保催化剂。
聂光辉[5](2013)在《润滑剂的合成及摩擦学构效关系的研究》文中指出润滑剂是指加入两个相对运动表面之间,能减少或避免摩擦磨损的物质。它不仅能用以降低摩擦副的摩擦阻力、减缓其摩擦的损伤还能对摩擦副起冷却、清洗和防止污染等作用。它在国民经济的各个部门中有着很广泛的应用,是任何机械运转时不可缺少的。但是润滑剂在广泛的使用过程中经常能通过各种途径流入环境,造成严重的土壤和水资源污染,破坏生态环境和生态平衡,所以寻找一种性能好、污染少的润滑剂显得尤为迫切。本文研究内容分为三个部分:第一部分:酯类润滑剂的合成以及合成条件的优化。首先根据文献调研对酯类润滑剂的合成研究概况进行归纳总结,从而选择一个合适的实验方案。然后对所选定的实验方案经行实验条件优化。根据优化实验结果可知,当实验条件为在氮气保护下,150~160℃下反应4~5h,催化剂用量为0.6%~0.8%,摩尔比为4.2:1时能得到在色泽、产率等方面都比较好。第二部分:将已经合成出来的并且处理好了的产品来测定其各项性能,并根据测定的数据来不断的调整和改善前面的合成条件以及后处理方法。根据国家标准测定的指标主要包括酸值、羟基值、皂化率等,最后拿一些数据较好的产品测定其润滑性能。共合成了39个化合物,测定了21个化合物的摩擦性能数据,文中列出了9个化合物的酸值、羟基值。第三部分:利用拓扑学参数和神经网络的方法来构建摩擦学QSAR。根据文献调研表明,利用此方法方法对酯类润滑剂的润滑性能进行QSAR研究鲜有报道。磨斑直径模型和摩擦系数模型的非交叉验证相关系数r2分别为0.90和0.96,交叉验证相关系数q2分别为0.74和0.78都远远高于>0.5的要求,说明了该模型的具有良好的预测性能。同时,我们分析了摩擦学性能与分子结构之间的关系,发现这两者之间有明显的相关性。我们将QSAR的方法引入摩擦学领域,成功建立摩擦性能的三维预测模型,为未来新型的润滑添加剂的设计提供了新的思路。
梁文娟[6](2011)在《红毛丹和石榴果壳化学成分及其脂肪酸合成酶抑制活性研究》文中进行了进一步梳理脂肪酸合成酶(FAS, EC2.3.1.85)是生物体内催化合成脂肪酸途径中的多功能复合酶,它依赖NADPH催化乙酰辅酶A和丙二酸单酰辅酶A合成长链脂肪酸,近年研究发现FAS成为新的减肥和抗癌的双重潜在靶点。本论文在FAS活性指导下采用硅胶柱层析、反相(RP18, RP8)柱层析、葡聚糖凝胶(SephadexLH-20)柱层析等分离技术,结合现代波谱分析方法和化学方法对红毛丹(Nephelium lappaceum L.)和石榴(Punica granatum L.)的果壳中化学成分及其FAS抑制活性进行研究。红毛丹(Nephelium lappaceum L.)为无患子科韶子属热带水果。原产于南亚,果实气味清新,外形独特。种子味苦、可做麻醉剂;根可治疗发热;叶可制药膏,树皮可做收敛剂;果实也常作为收敛剂治疗痢疾,或作解热剂和驱风剂。在马来西亚,红毛丹的干果壳可入药。在FAS抑制活性筛选结果的指导下,对红毛丹果壳中化合物进行系统分离,共分离鉴定出25个单体化合物,主要包括黄酮及其苷类,三萜及其苷类,并从中分离得到3个新的齐墩果烷型三萜皂苷,分别鉴定为邻苯二酚(pyrocatechol,1),4-甲氧基甲苯(1-methoxy-4-methylbenzene,2),没食子酸乙酯(ethyl gallate,3),3-(3,4-二甲氧基)-2-丙烯醛(3-(3,4-dimethoxyphenyl)-2-propenal,4),异莨菪亭(isocopoletin,5),3,4-二羟基-5-甲氧基苯甲醛(3,4-dihydroxy-5-methoxybenzaldehyde,6),麦角甾醇(ergosterol,7), Hedragenin (8),二氢山奈酚(dihydrokaempferol,9),山奈酚(kaempferol,10), kaempferol-β-D-(6-O-trans-p-coumaroyl)-glucopyranoside (11),山柰酚-3-a-L-吡喃鼠李糖苷(kaempferol-3-a-L-ramnopyranoside,12), kaempferol3-0-(6-O-caffeoyl)-β-D-glucopyranoside (13), atroside (14),3-O-[6’-O-n-acyl-β-D-glucosyl]-22-dehydroclerosterol (15), β-谷甾醇(β-sitosterol,16), hederagenin3-O-(3-O-acetyl-β-D-xylopyranosyl)(1→3)-α-L-arabinopyranoside (17*), hederagenin3-O-(4-O-acetyl-α-L-arabinopyranosyl)(1→3)-a-L-rhamnopyranosyl(1→2)-a-L-arabinopyranoside (18), hederagenin3-O-(3-O-acetyl-β-D-xylopyranoside)(1→3-a-L-rhamnopyranosyl (1→2)-α-L-arabinopyranoside (19), hederagenin3-O-(α-L-arabinopyranosyl)(1→3)-a-L-rhamnopyranosyl(1→2)-α-L-arabinopyranoside (20), hederagenin3-O-(β-D-glucopyranosyl)(1→3)-α-L-rhamnopyranosyl(1→4)-β-D-xylopyranoside (21), hederagenin3-O-(α-L-rhamnopyranosyl)(1→2)-α-L-arabinopyranoside (22), hederagenin3-O-(2,3-di-O-acetyl-α-L-arabinofuranosyl)(1→3)[a-L-rhamnopyranosyl(1→2)]-/β-L-arabinopyranoside (23*), hederagenin3-O-(3-O-acetyl-α-L-arabinofuranosyl)(1→3)[α-L-rhamnopyranosyl(1→2)]-β-L-arabinopyranoside (24*), hederagenin3-O-(α-L-arabinofuranosyl)(1→3)[α-L-rhamnopyranosyl(1→2)]-β-L-arabinopyranoside (25)进一步的FAS抑制剂活性研究发现黄酮醇类化合物具有较好的抑制活性,新化合物23(36.02μM)也显示出比对照EGCG (51.97μM)更强的活性。石榴(Punica granatum L.)为石榴科石榴属落叶灌木或小乔木。石榴的果皮可入药,用于久泻、久痢、便血、虫积腹痛等的治疗。在抑制FAS活性筛选结果的指导下,选择石榴皮为实验材料,从中分离鉴定了二十八个化合物:punicaone (26*),齐墩果酸(oleanic acid,27),1β-羟基-3-酮-齐墩果烷-12-烯-28-酸(1βhydroxy-3-keto-olean-12-en-28-oic acid28),马缨丹醇酸(lantanolic acid,29),马缨丹异酸(lantic acid,30),3β,24-二羟基-乌苏烷-12-烯-28-酸(3β,24-dihydroxyurs-12-en-28-oic acid,31),羽扇豆醇(lupeol,32),桦木酸(betulinic acid,33),桦木醇(betulin,34),软木三萜酮(friedelin,35),儿茶素(catechin,36),没食子表儿茶素(epigallocatechin,37),3’,4’,5’,7-四-O-甲基-(-)-没食子表儿茶素(3’,4’,5’,7-tetra-O-methyl-(-)-epigallocatechin,38),五-O-甲基没食子表儿茶素(penta-O-methylepigallocatechin,39),3’,4’,5’,5,7-五-O-甲基-(-)-没食子儿茶素(3’,4’,5’,5,7-penta-O-methyl-(-)-gallocatechin,40),芝麻素(sesamin,41),4-羟基芝麻素(4-hydroxy sesamin,42),没食子酸(gallic acid,43),8-(3,5-dihydroxyphenyl)-l-propyloctyl2,4-dihydroxy-6-undecylbenzoate (44),β-谷甾醇(β-sitosterol,45),β-谷甾醇乙酯(β-itosteryl acetate,46),24-表麦角固醇(24-epiergosterol,47),龙脑(boraeol,48), flavogallonic acid (49),(R)-二甲基苹果酸((R)-dimethyl malate,50),2,3-二羟基十四酸酯(tetradecanoic acid,2,3-dihydroxypropyl ester,51),1-oleoyl-sn-glycerol (52),十九烷醇(nonadecan-1-ol,53),其中化合物26(25-hydroxy-3-oxoolean-1,12-dien-28-oic acid)在所查文献中未见,为新的齐墩果烷型三萜,命名为punicaone。部分化合物进行FAS抑制活性测试,发现化合物49表现出较强的FAS抑制活性,其ICso值为10.26μM。
武应全[7](2010)在《抗组胺药物非索非那定的合成》文中研究表明抗组胺药物的应用是一种预防与治愈过敏性疾病的有效手段。与传统抗组胺药物特非那定等相比,新一代抗组胺药物——非索非那定一方面显示出药效强、毒副作用小、适用人群广泛的优点,另一方面由于合成收率很低、生产成本高等因素严重制约了它的推广。因此,非索非那定的高效合成是提高其临床应用的关键。目前,非索非那定的合成主要以专利形式报道,本文在专利方法的基础上创新性的提出了一条原料易得、操作简便、成本较低的合成路线。该路线采用α,α-二甲基苯乙酸、α,α-二苯基-4-哌啶甲醇为主要原料经酯化、酰化、还原、N-烷基化和水解反应等步骤合成目标物。α,α-二甲基苯乙酸在固体酸PW/SiO2作催化剂的条件下与无水乙醇反应得到α,α-二甲基苯乙酸乙酯,不仅避免了传统浓硫酸等酸催化剂带来的污染,而且酯化收率高,后处理方便;酯化产物与4-氯丁基酰化发生F-C酰基化反应,通过对溶剂的选择、反应物投料量、反应时间、反应温度等影响因素进行了考察,优化了反应条件;酰化产物在用NaBH4还原过程中,以95%乙醇代替甲醇作溶剂,不需降温,室温条件下就可达到理想的收率;还原产物再与α,α-二苯基-4-哌啶甲醇发生N-烷基化反应得到4-[1-羟基-4-[4-(羟基二苯甲基)-1-哌啶基]丁基]-α,α-二甲基苯乙酸乙酯,将N-烷基化反应放在还原反应之后,有效地提高了原料α,α-二苯基-4-哌啶甲醇的利用率,降低了成本;最后经水解合成非索非那定,总收率达48%,是一条具有工业化推广前景的合成路线。
权南南[8](2010)在《维生素K3合成的研究》文中指出维生素K3(又称2-甲萘醌、2-甲基-1,4-萘醌、甲萘醌)是一种醌类物质,大量的被用作饲料添加剂,也用作抗出血性药物,同时也是合成其他K族维生素的重要中间体,国内外受到广泛专注。因此,对β-甲萘醌合成技术的研究具有十分重要的意义。目前,工业上以铬酐为氧化剂通过计量法氧化2-甲基萘合成2-甲基萘醌,该过程铬废水污染严重,并且所得产品中仍含有少量的铬元素,对动物和人体都有负面影响。而且,有机物分子的氧化控制程度也是有挑战性的工作,这就需要严格控制反应条件达到理想的选择性。本论文在醋酸体系下,以国内易得的2-甲萘为原料,过氧化氢为氧化剂,着重探讨了杂多酸及其负载型催化剂、功能化离子液体和多聚磷酸三类催化剂在催化氧化合成维生素K3中的应用,产物和废液均不含铬,仍然可以高效催化该反应,取得了一些有意义的成果。首先,对比了不同杂多酸及其负载型的催化剂的催化效果,催化氧化合成维生素K3。研究发现,磷钨酸催化效果最好,并且胜于负载型杂多酸。同时探索了产物之间的相互转化规律,及其反应机理,发现酸性对该反应有较大的影响。其次,考虑到酸性对该反应的影响,本章节以磺酸基功能化的酸性离子液体为催化,催化氧化合成维生素K3。我们合成了一系列磺酸基功能化的酸性离子液体,对比不同离子液体对该反应的影响。系统考察反应条件,发现该类酸性离子液体可以高效的催化氧化合成维生素K3。其中,磷酸酸化的离子液体效果最好,主要因为磷酸的酸值范围适合于该氧化反应。最优条件下:产率可达62.8%,并且高于工业上铬酐催化的产率,无铬污染。最后,研究发现,体系中的水含量对该反应有影响,而多聚磷酸的酸性和脱水性,是选择其作为催化剂的重要原因。因此,我们以多聚磷酸为催化剂,催化氧化合成维生素K3。制备不同浓度的多聚磷酸,系统考察反应条件,发现随着多聚磷酸浓度的增加,维生素K3的产率逐渐增加。其中以浓度为114%的多聚磷酸为催化剂,适宜的反应条件为:2-甲基萘为0.05 mol,催化剂为0.01 g,醋酸用量为15 mL,30%的过氧化氢用量为20 mL,80℃反应时间4.0 h,转化高达96.3%,2-甲基萘醌的选择性可达69.5%,产率为66.9%,无铬废液。
崔咏梅[9](2009)在《铂—酸性离子液体双功能催化剂及催化合成对氨基苯酚研究》文中研究说明对氨基苯酚( PAP)是一种重要有机合成中间体,被广泛应用于医药、染料、橡胶、照相等领域。本文针对以硝基苯为原料催化加氢合成对氨基苯酚工艺中存在的使用硫酸溶液等问题,通过设计由金属铂和酸性离子液体构成的新型催化剂,开发出了环境友好的合成对氨基苯酚新工艺。采用两步法合成了一种新型季铵型Brφnsted酸性离子液体N,N,N-三甲基-N-磺丁基硫酸氢铵([HSO3-b-N(CH3)3]HSO4),通过FTIR、NMR、ESI-MS及元素分析等方法确定了该离子液体的结构,并发现其对苯基羟胺重排反应具有良好的催化活性;在此基础上,利用溶胶-凝胶法制备出了固载化的离子液体催化剂[HSO3-b-N(CH3)3]HSO4-SiO2,在适宜反应条件下,苯基羟胺转化率为100%,对氨基苯酚选择性为60.5%。设计并制备了由负载型铂催化剂(加氢活性位)和酸性离子液体(重排活性位)构成的新型高效双功能固-液相催化剂体系Pt/SiO2+[HSO3-b-N(CH3)3]HSO4;研究了Pt/SiO2催化剂用量、离子液体浓度、反应介质、助剂及反应条件等对其催化硝基苯加氢合成对氨基苯酚反应性能的影响规律。确定了铂催化剂用量与离子液体浓度的最佳匹配值:Pt/SiO2用量5wt%,离子液体浓度为22.5wt%;在优化条件下,硝基苯转化率为96.6%,对氨基苯酚选择性为81.4%,高于硫酸体系;离子液体特有的季胺盐性质增加了硝基苯的溶解度,进而提高了反应性能;对反应后回收的离子液体结构进行了表征,证明其具有良好的稳定性。回收后的Pt/SiO2催化剂和酸性离子液体构成的催化体系循环使用三次,活性无明显下降。采用酸性离子液体[HSO3-b-N(CH3)3]HSO4,建立了同时获得均匀分散的Pt纳米粒子和具有金属和酸活性中心双功能催化剂的新方法;并采用TEM、UV-Vis、FTIR、XPS、XRD等对其结构进行了表征。所制备的Pt纳米粒子均匀分散在离子液体中,粒径约为3nm,具有面心立方相结构,并可长期(4个月以上)保持稳定分散状态。采用直接法制备出了由铂纳米粒子和酸性离子液体构成的Pt-[HSO3-b-N(CH3)3]HSO4拟均相双功能催化剂;考察了醇/水比、回流时间及不同醇类等制备条件,以及铂纳米粒子含量、离子液体浓度、温度、氢分压等反应条件对硝基苯加氢合成对氨基苯酚反应性能的影响。优化确定了适宜的制备条件和反应条件,硝基苯转化率为99.3%,对氨基苯酚收率为77.5%;发现该酸性离子液体不仅起到酸催化剂的作用,而且还作为保护剂、稳定剂、分散剂能有效阻止Pt纳米粒子的团聚。采用溶胶-凝胶法、浸渍法及化学键合法对铂-离子液体催化剂的固定化进行了研究,制备了Pt-离子液体/SiO2固载型双功能催化剂。利用溶胶-凝胶法将离子液体包埋在硅胶中,得到Pt-[HSO3-b-N(CH3)3]HSO4/SiO2双功能催化剂,考察了铂固载量、制备温度、乙醇用量及凝胶老化时间等制备条件对催化反应性能的影响,在优化条件下,硝基苯转化率为66.7%,对氨基苯酚收率28.8%。针对铂和离子液体的负载过程,分别利用顺序浸渍法和同时浸渍法制备了Pt-[HSO3-bmim]HSO4/SiO2双功能催化剂。考察了负载量、干燥方式、还原方法等制备条件等对催化反应性能的影响。优化条件下,硝基苯转化率为68.6%,对氨基苯酚收率为41.4%。合成并表征了一种新型Brφnsted酸性离子液体1-乙烯基-3-磺丁基咪唑硫酸氢盐([HSO3-bvim]HSO4),并通过自由基链转移反应将该酸性离子液体用化学键固定于氢硫基官能团化的硅胶表面,制备出了[HSO3-bvim]HSO4/SiO2固体酸催化剂,再利用化学还原方法在该固体酸催化剂上负载金属铂,得到Pt-[HSO3-bvim]HSO4/SiO2双功能催化剂。该双功能催化剂的反应性能较低,主要原因是键合在硅胶表面的离子液体数量较少和空间位阻作用造成的。但由于化学键合作用,使其稳定性明显高于溶胶-凝胶法和浸渍法制备的催化剂。
刘达波[10](2008)在《固体酸SO42-/Silinaite催化制备乙酰水杨酸及阿司匹林锰的合成初探》文中提出本文使用硅锂钠石基中孔材料做载体,制备出固体超强酸,并用于乙酰水杨酸的合成做探针反应,考察了固体超强酸做催化剂时的用量、酸酐摩尔比及反应温度对乙酰水杨酸合成的影响,得出合成乙酰水杨酸的较佳制备工艺条件:酸酐摩尔比为1:2,催化剂用量为水杨酸质量的1.5%,在75℃反应15 min。浸渍法制备了SO42-/Silinaite固体超强酸催化剂,最佳工艺条件为:硫酸浸渍浓度0.25 mol/L,浸渍2 h,焙烧温度450℃,焙烧时间3 h,得到的乙酰水杨酸的产率达83.4%,此时,催化剂可重复使用2次,并证明了先加乙醇水溶液处理废酸更经济。最后论文用乙酰水杨酸做配体,通过与人体所必需的微量元素——锰配位合成水杨酸锰,对阿司匹林锰的合成进行了初探。以乙酰水杨酸和碳酸氢钠反应,再在70℃水浴中与硫酸锰反应,加沉淀剂叔丁醇,放置结晶,将得到的产物用扩散法结晶得到水杨酸锰晶体,分析了使用乙醇和苯组合的混合溶剂做结晶更佳,指出了未得到乙酰水杨酸锰的原因。通过单晶衍射、FT-IR、质谱进行了表征,并对水杨酸锰的热重、紫外可见光谱、荧光光谱以及磁力性能进行了考察,发现该配合物在生物医药、荧光性能以及磁性性能方面具有广泛的应用价值。
二、复合氧化物Nd_2O_3/SnO催化合成阿斯匹林(论文开题报告)
(1)论文研究背景及目的
此处内容要求:
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例:
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
(2)本文研究方法
调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、复合氧化物Nd_2O_3/SnO催化合成阿斯匹林(论文提纲范文)
(1)调控肿瘤免疫微环境的刺激响应性高分子纳米药物研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
第1章 绪论 |
1.1 肿瘤与肿瘤微环境 |
1.1.1 肿瘤的治疗 |
1.1.2 肿瘤微环境 |
1.1.3 肿瘤微环境的生理特征 |
1.2 环氧合酶-2与肿瘤 |
1.2.1 环氧合酶-2与肿瘤的进展 |
1.2.2 环氧合酶-2抑制剂与肿瘤的治疗 |
1.3 免疫原性死亡与肿瘤 |
1.4 抗肿瘤纳米药物 |
1.4.1 纳米药物在肿瘤治疗中的优势 |
1.4.2 纳米药物的分类 |
1.5 高分子纳米药物 |
1.5.1 生物可降解高分子载体材料 |
1.5.2 刺激响应性高分子纳米药物 |
1.5.3 高分子纳米药物在肿瘤免疫微环境调节中的应用 |
1.6 本论文的选题目的以及主要研究内容 |
第2章 pH和GSH双响应性聚氨基酸-地塞米松结合物用于调节肿瘤免疫微环境和肿瘤治疗 |
2.1 前言 |
2.2 实验材料和实验方法 |
2.2.1 实验材料 |
2.2.2 仪器与表征 |
2.2.3 mPEG-b-PLL的制备 |
2.2.4 mPEG-b-P(LL-DTPA)和mPEG-b-P(LL-SA)的制备 |
2.2.5 聚氨基酸-地塞米松结合物(L-SS-DEX和L-SA-DEX)的制备 |
2.2.6 FITC标记的L-SS-DEX和L-SA-DEX的制备 |
2.2.7 L-SS-DEX和L-SA-DEX的自组装行为的研究 |
2.2.8 L-SS-DEX和L-SA-DEX的释放行为研究 |
2.2.9 细胞系与细胞培养 |
2.2.10 细胞毒性实验 |
2.2.11 细胞内吞实验 |
2.2.12 药代动力学研究 |
2.2.13 生物分布研究 |
2.2.14 血液学分析 |
2.2.15 体内抗肿瘤评价 |
2.2.16 免疫组织化学和免疫荧光分析 |
2.2.17 肿瘤组织免疫细胞含量分析 |
2.2.18 Western blot检测肿瘤组织COX-2表达 |
2.2.19 肿瘤组织细胞因子检测 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 聚氨基酸-DEX结合物的合成与表征 |
2.3.2 聚氨基酸-DEX结合物的自组装和药物释放 |
2.3.3 体外细胞毒性与细胞摄取 |
2.3.4 药代动力学 |
2.3.5 生物分布 |
2.3.6 血液学分析 |
2.3.7 体内抗肿瘤作用 |
2.3.8 组织学和免疫荧光分析 |
2.3.9 组织学和免疫荧光分析 |
2.4 本章小结 |
第3章 活性氧敏感的阿司匹林前体药物用于肿瘤微环境调节和肿瘤免疫治疗 |
3.1 前言 |
3.2 实验材料和实验方法 |
3.2.1 实验材料 |
3.2.2 仪器与表征 |
3.2.3 5-异氰-1-戊炔(1)的合成 |
3.2.4 PBAsp的合成 |
3.2.5 叠氮改性葡聚糖(Dextran-N_3)的合成 |
3.2.6 P3C-Asp的合成 |
3.2.7 P3C-Asp的自组装行为研究 |
3.2.8 体外药物释放研究 |
3.2.9 细胞毒性分析 |
3.2.10 生物分布研究 |
3.2.11 体内抗肿瘤作用评价 |
3.2.12 免疫组化分析 |
3.2.13 流式细胞仪分析 |
3.2.14 ELISA测试 |
3.3 结果和讨论 |
3.3.1 P3C-Asp的合成与表征 |
3.3.2 P3C-Asp的自组装及体外释药研究 |
3.3.3 体外细胞毒性 |
3.3.4 生物分布 |
3.3.5 P3C-Asp在结肠癌皮下肿瘤模型中的体内抗肿瘤作用及肿瘤微环境调控 |
3.3.6 P3C-Asp联合αPD-1在结肠癌皮下肿瘤模型中抗肿瘤作用 |
3.4 本章小结 |
第4章 分子工程构筑高分子材料用于激活特异性抗肿瘤免疫响应 |
4.1 前言 |
4.2 实验材料和实验方法 |
4.2.1 实验材料 |
4.2.2 仪器与表征 |
4.2.3 细胞培养 |
4.2.4 缩醛肉桂醛的合成 |
4.2.5 端羧基的缩醛肉桂醛的合成 |
4.2.6 5-异氰-1-戊炔的合成 |
4.2.7 PBCA的合成 |
4.2.8 聚(L-谷氨酸)-接枝-聚乙二醇单甲醚/叠氮丙胺(PLG-N_3)合成 |
4.2.9 TSEOP的合成 |
4.2.10 聚L-谷氨酸接枝聚乙二醇单甲醚/缩醛CA(P-CA)的合成 |
4.2.11 聚L-谷氨酸接枝聚乙二醇单甲醚/4-羟甲基苯硼酸(P-PBA)的合成 |
4.2.12 Cy5标记TSEOP (Cy5-TSEOP)的合成 |
4.2.13 TSEOP的自组装行为研究 |
4.2.14 体外评价不同治疗后细胞内ROS和GSH水平的变化 |
4.2.15 体外药物释放 |
4.2.16 细胞内吞实验 |
4.2.17 体外细胞毒性实验 |
4.2.18 体外验证TSEOP诱导肿瘤细胞发生ICD |
4.2.19 TSEOP的药代动力学 |
4.2.20 TSEOP的生物分布 |
4.2.21 体内抗肿瘤作用 |
4.2.22 免疫组化和免疫荧光分析 |
4.2.23 肿瘤组织的流式细胞术分析 |
4.2.24 疫苗接种和再挑战研究 |
4.2.25 血液学分析 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 TSEOP的合成与表征 |
4.3.2 体外模拟肿瘤微环境验证QM和CA的生成 |
4.3.3 TSEOP自组装行为的研究 |
4.3.4 TSEOP的细胞内吞 |
4.3.5 不同治疗对肿瘤细胞内ROS和GSH水平的影响 |
4.3.6 细胞毒性 |
4.3.7 TSEOP的药代动力学和生物分布 |
4.3.8 CT26皮下肿瘤模型的治疗效果 |
4.3.9 4T1皮下肿瘤模型的治疗效果 |
4.3.10 疫苗接种和再挑战实验 |
4.3.11 治疗安全性评价 |
4.4 本章小结 |
第5章 全文总结和展望 |
参考文献 |
致谢 |
在读期间发表的学术论文与取得的其它研究成果 |
(2)秦皮甲素的提取、衍生化与包材应用研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
1. 绪论 |
1.1 秦皮甲素的研究概述 |
1.1.1 秦皮甲素的结构和物理化学性质 |
1.1.2 秦皮甲素的提取工艺研究 |
1.1.3 秦皮甲素的药理活性研究 |
1.1.4 秦皮甲素衍生化的研究进展 |
1.1.5 秦皮甲素的检菌(七叶苷水解试验)应用研究 |
1.2 鱼明胶的研究概述 |
1.2.1 鱼明胶简介 |
1.2.2 鱼明胶应用研究 |
1.3 本课题的研究基础 |
1.4 研究背景与意义 |
1.4.1 研究背景 |
1.4.2 研究意义 |
1.5 研究内容 |
1.6 研究过程中面临的技术难点 |
2. 秦皮甲素的提取 |
2.1 引言 |
2.2 仪器与材料 |
2.2.1 实验仪器与设备 |
2.2.2 实验材料与试剂 |
2.3 实验方法 |
2.3.1 秦皮甲素的提取 |
2.3.2 秦皮甲素的含量测定 |
2.3.3 秦皮甲素提取工艺优化 |
2.3.4 秦皮甲素的分离纯化 |
2.3.5 秦皮甲素的鉴定与纯度检测 |
2.4 实验结果 |
2.4.1 秦皮甲素的提取工艺优化结果 |
2.4.2 秦皮甲素的鉴定与纯度检测结果 |
2.5 小结与讨论 |
3. 秦皮甲素的衍生化 |
3.1 引言 |
3.2 仪器与材料 |
3.2.1 实验仪器 |
3.2.2 实验材料与试剂 |
3.3 实验方法 |
3.3.1 合成路线 |
3.3.2 衍生化操作步骤 |
3.3.3 衍生化合成条件优化 |
3.3.4 秦皮甲素的衍生物结构鉴定 |
3.3.5 秦皮甲素衍生物的抗氧化活性测试 |
3.3.6 秦皮甲素衍生物的脂水分配系数测定 |
3.4 实验结果 |
3.4.1 秦皮甲素衍生化的工艺优化 |
3.4.2 秦皮甲素衍生化的合成与结构表征 |
3.4.3 秦皮甲素衍生物的抗氧化活性分析 |
3.4.4 秦皮甲素衍生物的脂水分配系数估算结果 |
3.5 小结与讨论 |
4. 含有秦皮甲素的鱼皮明胶薄膜的制备及性能研究 |
4.1 引言 |
4.2 仪器与材料 |
4.2.1 实验仪器 |
4.2.2 实验材料与试剂 |
4.3 实验方法 |
4.3.1 可用于检菌的鲟鱼鱼皮明胶薄膜的制备 |
4.3.2 可用于检菌的鲟鱼鱼皮明胶薄膜的制备工艺优化 |
4.3.3 秦皮甲素的加入对薄膜各项性能的影响 |
4.3.4 含有秦皮甲素的鲟鱼鱼皮明胶薄膜检菌效果考察 |
4.4 实验结果 |
4.4.1 可用于检菌的鲟鱼鱼皮明胶薄膜的制备工艺优化结果 |
4.4.2 秦皮甲素的加入对薄膜各项性能的影响结果 |
4.4.3 含有秦皮甲素的鲟鱼鱼皮明胶薄膜的检菌效果 |
4.5 小结与讨论 |
5. 秦皮甲素对沙门氏菌的抑菌效果考察 |
5.1 引言 |
5.2 仪器与材料 |
5.2.1 实验仪器 |
5.2.2 实验材料与试剂 |
5.3 实验方法 |
5.3.1 菌种的活化 |
5.3.2 管碟法测定抑菌圈 |
5.3.3 MIC值和MBC值的测定 |
5.3.4 秦皮甲素对肠炎沙门氏菌生长抑制曲线的测定 |
5.4 实验结果 |
5.4.1 抑菌圈测试结果 |
5.4.2 MIC值测定结果 |
5.4.3 MBC值测定结果(附录C) |
5.4.4 秦皮甲素对肠炎沙门氏菌的生长抑制曲线 |
5.5 小结与讨论 |
6. 结论与展望 |
6.1 结论 |
6.2 创新点 |
6.3 展望 |
致谢 |
参考文献 |
附录A: 秦皮甲素的核磁图谱 |
附录B: 秦皮甲素衍生物的核磁图谱 |
附录C: 秦皮甲素MBC值测定结果 |
附录D: 英文缩略表 |
攻读学位期间发表的学术论文及科研成果 |
(3)阿斯匹林的合成工艺研究进展(论文提纲范文)
1 酸催化阿斯匹林的合成 |
1.1 浓硫酸催化合成阿斯匹林 |
1.2 柠檬酸催化阿斯匹林合成 |
1.3 固体超强酸催化阿斯匹林的合成 |
1.4 二氧化硅负载硫酸氢钠合成阿斯匹林 |
1.5 对氨基苯磺酸催化合成阿斯匹林 |
2 碱催化阿斯匹林的合成 |
2.1 微波辐射快速合成阿斯匹林 |
2.2 碳酸氢钾催化合成阿斯匹林 |
2.3 微波加热碳酸氢钠催化阿斯匹林的合成 |
2.4 KF/Al2O3催化合成阿斯匹林 |
3 其他方法催化合成阿斯匹林 |
3.1 维生素C催化合成阿斯匹林 |
3.2 碘研磨法合成阿斯匹林 |
3.3 三氯稀土催化合成阿斯匹林 |
4 总结 |
(4)阿司匹林合成研究进展(论文提纲范文)
引言 |
1. 酸催化合成阿司匹林 |
1.1 无机酸催化合成阿司匹林 |
1.2 草酸催化合成阿司匹林 |
1.3 固体超强酸催化合成阿司匹林 |
2. 碱催化合成阿司匹林 |
2.1 无水醋酸钠催化合成阿司匹林 |
2.2 苯甲酸钠催化合成阿司匹林 |
2.3 碳酸钾催化合成阿司匹林 |
2.4 碳酸钠催化合成阿司匹林 |
3. 其它催化剂催化合成阿司匹林 |
3.1 维生素C催化合成阿司匹林 |
3.2 分子筛催化合成阿司匹林 |
3.3 杂多酸催化合成阿司匹林 |
3.4 离子液体催化合成阿司匹林 |
4. 结语 |
(5)润滑剂的合成及摩擦学构效关系的研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第1章 绪论 |
1.1 润滑剂的简介 |
1.1.1 润滑剂的定义 |
1.1.2 润滑剂的分类 |
1.1.3 润滑剂的发展趋势 |
1.2 绿色润滑剂的研究现状 |
1.2.1 合成酯 |
1.2.2 植物油 |
1.2.3 其他绿色润滑剂 |
1.2.4 绿色润滑剂的添加剂 |
1.2.5 绿色润滑剂的未来 |
1.3 合成酯类润滑剂 |
1.3.1 酯类润滑剂发展现状 |
1.3.2 酯类润滑剂的优点 |
1.3.3 酯类润滑剂用途 |
1.3.4 酯类润滑剂的市场 |
1.3.5 酯类润滑剂展望 |
1.4 本文的研究内容 |
第2章 合成油脂类润滑剂的合成研究 |
2.1 酯类润滑剂的合成方法综述 |
2.1.1 微波合成法 |
2.1.2 DMF-SOCl_2法 |
2.1.3 高温酯化法 |
2.1.4 酯交换法 |
2.1.5 离子液体催化法 |
2.1.6 生物酶法 |
2.1.7 质子酸催化法 |
2.1.8 固体杂多酸酸催化法 |
2.1.9 金属氧化物及盐类催化法 |
2.1.10 相转移催化法 |
2.2 主要实验仪器及试剂 |
2.2.1 实验仪器 |
2.2.2 实验试剂 |
2.3 合成实验 |
2.3.1 酯类润滑剂的合成 |
2.3.2 合成条件的实验优化 |
2.3.3 实验条件优化讨论 |
2.4 性质的测定 |
2.4.1 酸值的测定 |
2.4.2 羟基值的测定 |
2.4.3 皂化值测定 |
2.5 部分化合物的结构数据 |
2.6 结果与讨论 |
第3章 擦学性能的测定及构效关系的研究 |
3.1 引言 |
3.2 实验材料与理论计算方法、建模 |
3.2.1 实验数据的准备 |
3.2.2 参数的设定及模型的建立 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 前向型神经网络模型的讨论 |
3.3.2 母核的对摩擦性能的影响 |
3.3.3 取代基对摩擦性能的影响 |
3.4 小结 |
结论 |
参考文献 |
致谢 |
附录 A 攻读学位期间所发表的学术论文目录 |
附录 B 分产物的1H-NMR 谱图 |
(6)红毛丹和石榴果壳化学成分及其脂肪酸合成酶抑制活性研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
第一章 绪论 |
1 引言 |
1.1 肥胖症的危害与治疗现状 |
1.2 脂肪酸合成酶是减肥和抑癌的双重靶点 |
1.3 红毛丹果壳化学成分和药理活性研究进展 |
1.4 石榴果皮化学成分和药理活性研究进展 |
1.5 本研究的目的、意义和内容 |
第二章 红毛丹果壳的化学成分及其FAS抑制活性研究 |
1 引言 |
2 红毛丹果壳的化学成分研究 |
2.1 材料与方法 |
2.2 结果与讨论 |
3 红毛丹果壳化学成分抑制FAS活性筛选 |
3.1 材料和方法 |
3.2 抑制FAS活性的结果与讨论 |
4 小结 |
第三章 石榴皮的化学成分及其FAS抑制活性研究 |
1 引言 |
2 石榴果皮的化学成分及FAS活性研究 |
2.1 材料与方法 |
2.2 结果与讨论 |
3 小结 |
参考文献 |
附录 |
致谢 |
个人简历及在学成果 |
(7)抗组胺药物非索非那定的合成(论文提纲范文)
中文摘要 |
Abstract |
第一章 文献综述 |
1.1 抗过敏药物的应用背景 |
1.2 抗过敏药物的发展 |
1.2.1 抗过敏药物特点 |
1.2.2 抗过敏药物的发展趋势 |
1.3 非索非那定 |
1.3.1 非索非那定介绍 |
1.3.2 非索非那定合成进展 |
1.4 课题研究思路 |
第二章 单元反应 |
2.1 酯化反应 |
2.1.1 酯化反应机理 |
2.1.2 酯化反应催化剂 |
2.1.3 酯化反应的应用 |
2.2 付-克酰基化反应 |
2.2.1 酰基化反应机理 |
2.2.2 酰基化反应催化剂介绍 |
2.2.3 酰基化反应溶剂 |
2.2.4 酰基化反应的应用 |
2.3 还原反应 |
2.3.1 羰基还原催化剂 |
2.3.2 羰基还原应用 |
2.4 N-烷基化反应 |
2.4.1 N-烷基化反应 |
2.4.2 N-烷基化反应特点 |
2.4.3 N-烷化剂 |
2.4.4 N-烷基化反应条件 |
2.5 水解反应 |
2.5.1 酯水解反应历程 |
2.5.2 酯水解反应影响因素 |
第三章 实验试剂及仪器 |
3.1 试剂 |
3.1.1 液体试剂 |
3.1.2 固体试剂 |
3.2 仪器 |
3.2.1 实验仪器 |
3.2.2 分析仪器 |
第四章 非索非那定的合成 |
4.1 α,α-二甲基苯乙酸乙酯的合成 |
4.1.1 反应式 |
4.1.2 反应过程 |
4.1.3 小结 |
4.2 4-(4-氯-1-羰基丁基)-α,α-二甲基苯乙酸乙酯的制备 |
4.2.1 反应式 |
4.2.2 反应过程 |
4.2.3 小结 |
4.3 4-(4-氯-1-羟基丁基)-α,α-二-甲基苯乙酸乙酯 |
4.3.1 反应式 |
4.3.2 反应过程 |
4.3.3 小结 |
4.4 4-[1-羟基-4-[4-(羟基二苯甲基)-1-哌啶基]丁基]-α,α-二甲基苯乙酸乙酯 |
4.4.1 反应式 |
4.4.2 反应过程 |
4.4.3 小结 |
4.5 非索非那定 |
4.5.1 反应式 |
4.5.2 反应过程 |
4.5.3 小结 |
第五章 课题总结与展望 |
5.1 课题总结 |
5.2 课题展望 |
附图 |
参考文献 |
致谢 |
硕士期间发表的论文和申请的专利 |
个人简况及联系方式 |
(8)维生素K3合成的研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
目录 |
第一章 综述 |
1.1 维生素K族简介 |
1.2 维生素K_3生产简述 |
1.3 杂多酸简介 |
1.4 离子液体简介 |
1.5 多聚磷酸的简介 |
1.6 氧化反应简介 |
1.7 本论文的研究思路和研究方法 |
第二章 杂多酸及其负载型催化剂催化合成维生素K_3的研究 |
2.1 引言 |
2.2 实验部分 |
2.3 结果与讨论 |
2.4 本章小结 |
第三章 功能化离子液体催化合成维生素K3的研究 |
3.1 引言 |
3.2 实验部分 |
3.3 催化剂和产品的物化性能表征 |
3.4 结果与讨论 |
3.5 本章小结 |
第四章 多聚磷酸催化合成维生素K_3的研究 |
4.1 前言 |
4.2 实验部分 |
4.3 多聚磷酸的合成 |
4.4 结果与讨论 |
4.5 本章小结 |
第五章 结论 |
硕士期间主要科研成果 |
参考文献 |
致谢 |
(9)铂—酸性离子液体双功能催化剂及催化合成对氨基苯酚研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
第一章 绪论 |
1-1 引言 |
1-2 对氨基苯酚应用及生产消费状况 |
1-3 硝基苯催化加氢合成对氨基苯酚研究进展 |
1-3-1 硝基苯催化加氢法合成PAP 的反应机理 |
1-3-2 硝基苯催化加氢法贵金属催化剂的选择 |
1-3-3 硝基苯催化加氢工艺的技术关键 |
1-3-4 硝基苯催化加氢合成PAP 研究现状 |
1-4 离子液体 |
1-4-1 离子液体的性质 |
1-4-2 离子液体的种类和制备方法 |
1-4-3 离子液体在催化、有机合成及萃取分离中的应用 |
1-4-4 亲水性离子液体/水在催化反应中的应用 |
1-5 功能化酸性离子液体 |
1-5-1 Lewis 酸性离子液体 |
1-5-2 Br?nsted 酸性离子液体 |
1-5-3 兼具Lewis 和Br?nsted 酸性的离子液体 |
1-6 离子液体在催化材料制备中的应用 |
1-6-1 离子液体在催化材料制备中特殊的物理化学性质 |
1-6-2 纳米多孔催化材料 |
1-6-3 金属氧化物 |
1-6-4 金属纳米粒子 |
1-6-5 铂纳米粒子 |
1-7 多功能催化剂 |
1-7-1 多功能催化剂 |
1-7-2 固体双功能催化剂 |
1-7-3 固定化离子液体催化剂及应用 |
1-7-4 “金属-离子液体”双功能催化体系 |
1-8 选题意义及主要研究内容 |
第二章 实验部分 |
2-1 化学试剂 |
2-1-1 化学试剂 |
2-2 催化剂制备 |
2-2-1 酸性离子液体的制备 |
2-2-2 [HSO_3-b-N(CH_3)_3]HSO_4-SiO_2 固载型离子液体催化剂制备 |
2-2-3 金属-离子液体双功能催化剂制备 |
2-3 实验装置、实验步骤及产物分析 |
2-3-1 催化剂活性评价装置 |
2-3-2 实验步骤 |
2-3-3 产物定量分析 |
2-4 催化剂表征 |
2-4-1 离子液体的表征 |
2-4-2 [HSO_3-b-N(CH_3)_3]HSO_4 中制备的Pt 纳米粒子的表征 |
2-4-3 固体双功能催化剂的表征 |
2-4-4 原子吸收光谱 |
2-4-5 SiO_2 比表面积分析 |
2-5 数据处理 |
第三章 新型离子液体[HSO_3-b-N(CH_3)_3]HSO_4 的制备、表征及其催化苯基羟胺 Bamberg 重排反应的研究 |
3-1 前言 |
3-2 离子液体[HSO_3-b-N(CH_3)_3]HSO_4 制备 |
3-3 离子液体[HSO_3-b-N(CH_3)_3]HSO_4 表征 |
3-3-1 红外谱图分析 |
3-3-2 核磁谱图分析 |
3-3-3 质谱图分析 |
3-3-4 元素分析 |
3-3-5 酸类型分析 |
3-3-6 酸强度分析 |
3-3-7 酸量分析 |
3-3-8 热重分析 |
3-4 酸性离子液体[HSO_3-b-N(CH_3)_3]HSO_4 的催化性能 |
3-4-1 [HSO_3-b-N(CH_3)_3]HSO_4 中苯基羟胺重排反应性能 |
3-4-2 固载化[HSO_3-b-N(CH_3)_3]HSO_4-SiO_2 催化剂上苯基羟胺重排反应性能 |
3-5 小结 |
第四章 Pt/SiO_2+[HSO_3-b-N(CH_3)_3]HSO_4固-液相催化剂及反应性能研究 |
4-1 前言 |
4-2 Pt/SiO_2 催化剂用量对反应性能的影响 |
4-3 离子液体浓度对反应性能的影响 |
4-4 操作条件对反应性能的影响 |
4-4-1 反应温度的影响 |
4-4-2 氢气分压的影响 |
4-5 反应介质对催化反应性能的影响 |
4-6 助剂对反应性能的影响 |
4-7 Pt/SiO_2 催化剂和酸性离子液体构成的催化体系的循环使用 |
4-8 回收离子液体的表征 |
4-8-1 回收离子液体的红外表征 |
4-8-2 回收离子液体的质谱表征 |
4-9 小结 |
第五章 纳米铂-酸性离子液体催化剂制备、表征及反应性能 |
5-1 前言 |
5-2 离子液体中Pt 纳米粒子的制备及稳定性 |
5-3 离子液体中Pt 纳米粒子的形成及表征 |
5-3-1 Pt 纳米粒子的形成 |
5-3-2 Pt 纳米粒子的红外表征 |
5-3-3 Pt 纳米粒子的XPS 分析 |
5-3-4 Pt 纳米粒子晶体结构分析 |
5-4 双功能催化体系的制备条件对反应性能的影响 |
5-4-1 双功能催化体系的制备 |
5-4-2 醇/水比对反应性能的影响 |
5-4-3 回流时间对反应性能的影响 |
5-4-4 不同醇类对反应性能的影响 |
5-5 双功能催化体系的反应性能 |
5-5-1 Pt 催化剂用量对反应性能的影响 |
5-5-2 离子液体浓度对反应性能的影响 |
5-5-3 操作条件对反应性能的影响 |
5-6 助剂对反应性能的影响 |
5-7 双功能催化体系的重复使用性能 |
5-8 Pt/SiO_2+IL 与Pt-IL 催化体系的对比 |
5-8-1 催化体系制备方法的对比 |
5-8-2 反应性能的对比 |
5-9 小结 |
第六章 铂-离子液体催化剂固定化方法及反应性能研究 |
6-1 前言 |
6-2 溶胶-凝胶法制备Pt-[HSO_3-b-N(CH_3)_3]HSO_4/SiO_2 双功能催化剂及反应性能 |
6-2-1 制备条件对双功能催化剂反应性能的影响 |
6-2-2 Pt-[HSO_3-b-N(CH_3)_3]HSO_4/SiO_2 的稳定性能 |
6-2-3 小结 |
6-3 浸渍法制备Pt-[HSO_3-bmim]HSO_4/SiO_2 双功能催化剂及反应性能 |
6-3-1 顺序浸渍法制备的双功能催化剂的反应性能 |
6-3-2 同时浸渍法制备的双功能催化剂的反应性能 |
6-3-3 乙醇为还原剂制备的双功能催化剂的反应性能 |
6-3-4 Pt-[HSO_3-bmim]HSO_4/SiO_2 的稳定性能 |
6-3-5 小结 |
6-4 化学键合法制备Pt-[HSO_3-bvim]HSO_4/SiO_2 双功能催化剂及反应性能 |
6-4-1 离子液体[HSO_3-bvim]HSO_4 的制备 |
6-4-2 离子液体[HSO_3-bvim]HSO_4 的表征 |
6-4-3 3-巯丙基三甲氧基硅烷改性硅胶的制备、表征 |
6-4-4 [HSO_3-bvim]HSO_4/SiO_2 固体酸催化剂的制备、表征 |
6-4-5 Pt-[HSO_3-bvim]HSO_4/SiO_2 双功能催化剂的制备、表征 |
6-4-6 Pt-[HSO_3-bvim]HSO_4/SiO_2 双功能催化剂的反应性能 |
6-4-7 小结 |
6-5 不同固载方法的对比 |
6-6 小结 |
第七章 结论 |
参考文献 |
致谢 |
攻读学位期间所取得的相关科研成果 |
(10)固体酸SO42-/Silinaite催化制备乙酰水杨酸及阿司匹林锰的合成初探(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
第一章 绪论 |
1.1 概述 |
1.2 乙酰水杨酸的研究进展 |
1.2.1 乙酰水杨酸的性质 |
1.2.2 乙酰水杨酸的用途 |
1.2.3 乙酰水杨酸合成研究 |
1.2.4 乙酰水杨酸的检测 |
1.3 硅锂钠石基中孔材料研究 |
1.3.1 中孔材料的定义 |
1.3.2 硅锂钠石基中孔材料的合成 |
1.4 阿司匹林衍生物 |
1.4.1 阿司匹林衍生物的合成 |
1.4.2 锰的金属有机化合物的合成 |
1.4.3 锰对动植物健康的作用 |
1.5 立题依据与研究目的 |
第二章 乙酰水杨酸的合成 |
2.1 试剂和仪器 |
2.2 催化剂的制备 |
2.2.1 硅锂钠石基中孔材料的制备 |
2.2.2 固体超强酸的制备 |
2.2.3 乙酰水杨酸的合成 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 固体超强酸的表征 |
2.3.2 产物的表征 |
2.3.3 合成乙酰水杨酸条件的影响 |
2.3.4 催化剂制备工艺条件对乙酰水杨酸合成的影响 |
2.3.5 粗产品的纯化 |
2.3.6 催化剂的重复使用 |
2.4 本章小结 |
第三章 阿司匹林锰的合成初探 |
3.1 试剂和仪器 |
3.2 实验原理及步骤 |
3.2.1 反应原理 |
3.2.2 配合物的合成 |
3.2.3 配合物单晶的培养 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 红外图谱 |
3.3.2 配合物的晶体结构 |
3.3.3 质谱 |
3.3.4 配合物的热重分析 |
3.3.5 紫外可见图谱 |
3.3.6 荧光图谱 |
3.3.7 配合物的提纯 |
3.3.8 结晶溶剂的选择 |
3.3.9 配合物在外加磁场中的磁响应性分析 |
3.4 本章小结 |
第四章 总结及展望 |
致谢 |
参考文献 |
附录 |
攻读学位期间的研究成果 |
四、复合氧化物Nd_2O_3/SnO催化合成阿斯匹林(论文参考文献)
- [1]调控肿瘤免疫微环境的刺激响应性高分子纳米药物研究[D]. 马胜. 中国科学技术大学, 2020(01)
- [2]秦皮甲素的提取、衍生化与包材应用研究[D]. 贾敏一. 陕西科技大学, 2020(02)
- [3]阿斯匹林的合成工艺研究进展[J]. 何帅,姚梦雨,王浩,李金芳,李秀娟,张艳芬. 山东化工, 2019(19)
- [4]阿司匹林合成研究进展[J]. 侴晓玉,高娃,刘晓非. 呼伦贝尔学院学报, 2016(06)
- [5]润滑剂的合成及摩擦学构效关系的研究[D]. 聂光辉. 中南民族大学, 2013(05)
- [6]红毛丹和石榴果壳化学成分及其脂肪酸合成酶抑制活性研究[D]. 梁文娟. 福建农林大学, 2011(07)
- [7]抗组胺药物非索非那定的合成[D]. 武应全. 山西大学, 2010(03)
- [8]维生素K3合成的研究[D]. 权南南. 华东师范大学, 2010(03)
- [9]铂—酸性离子液体双功能催化剂及催化合成对氨基苯酚研究[D]. 崔咏梅. 河北工业大学, 2009(12)
- [10]固体酸SO42-/Silinaite催化制备乙酰水杨酸及阿司匹林锰的合成初探[D]. 刘达波. 南昌大学, 2008(04)