一、α-亚磺酰基-N,N-二取代酰胺的简便合成(论文文献综述)
黄棵棵[1](2021)在《炔键参与的吡咯杂环化合物的合成研究》文中提出众多的天然产物、药物分子、农药以及功能材料的分子结构中含有吡咯环骨架结构。高效、廉价、环保地实现具有吡咯结构的杂环化合物的制备具备着极高的价值。含杂原子的底物分子中的炔键参与的环化反应一直以来都是构建杂环化合物的重要方法。异腈分子作为良好的C1及N1供体可用于合成吡咯杂环;苯环的ipso-环化反应也是合成螺环产物的有力工具。本文主要研究了钯催化下异腈与炔键参与的[2+2+1]的环化反应和N-(2-丙炔-1-基)苯胺的ipso-环化反应。具体研究内容如下:1.钯催化亚胺引发的[2+2+1]分子内炔键与异腈的环化反应发展了钯催化分子内的炔键与两分子异腈的[2+2+1]类型的环化反应。N-丙炔基-2-卤素苯胺在5 mol%的四(三苯基膦)钯、2当量的碳酸铯、甲苯作为溶剂中,在110℃,氮气保护下反应8-12 h即可完成反应的转化。该反应操作简单,以29%-74%的产率首次实现了吡咯并[3,2-c]喹啉-2-胺类化合物(21个例子)的制备。另外,以1-炔基-8-卤素萘为反应底物,在5 mol%的三氟乙酸钯、3当量的碳酸铯、10 mol%N-(对甲氧基苯基)-2-乙酰基乙酰胺为配体,1,1-二氯乙烷作为溶剂中,在90℃,氮气保护下反应10-12 h即可完成反应的转化,以44%-84%的产率实现苊并[1,2-b]吡咯-8-胺类化合物(21个例子)的合成。该反应底物适用范围广泛。在该反应中主要涉及到两分子异腈的连续插入,以及炔烃的6-exo-dig环化及亚胺基团的加成反应。2.ZnBr2/Oxone介导的N-(2-丙炔-1-基)苯胺的ipso-环化反应开发了从N-对甲基苯磺酰基-N-(丙基-2-炔-1-基)苯胺选择性合成1-氮杂螺[4,5]癸烷-3,6,9-三烯-8-酮的策略(17个例子),实现了N-丙炔基苯胺的选择性ipso-环化反应。反应体系中存在1当量的ZnBr2和2当量的Oxone时,在乙腈和去离子水溶剂里,该转化过程能够顺利进行,以50%-77%的产率制备的相应的螺环化合物。机理研究表明,该反应通过自由基ipso-环化实现反应的高区域选择性。
何泽颖[2](2021)在《Lewis碱催化α-氨基腈和缺电子烯烃迈克尔加成反应的研究》文中提出迈克尔加成反应是构建碳-碳、氮-碳键的经典合成方法,Lewis碱催化的迈克尔加成是迈克尔加成反应中十分重要的合成方法之一。α-氨基腈是合成化学中较为常见的中间体,并且因为能够产生分子多样性的潜力而被广泛用于合成多官能结构。γ-氨基酸酯和γ-内酰胺类化合物是很多药物的中间体,它们常在各种天然产物和生物活性化合物中被发现。由于这些化合物生物活性范围非常广泛,所以在有机药物合成中具有十分巨大的发展潜力。本文设计了一种由不同Lewis碱催化α-氨基腈和α,β-不饱和烯烃引发迈克尔加成,接着发生分子内环化最终生成γ-氨基酸酯及γ-内酰胺类结构的化合物的方法。本文研究内容分为以下几部分:1.γ-氨基酸酯类化合物有巨大的治疗潜力,本文研究了一种用Lewis碱(DBU)催化α-氨基腈和丙烯酸甲酯迈克尔加成反应合成γ-氨基酸酯类化合物的方法。该方法为使用1,8-二偶氮杂双螺环[5.4.0]十一-7-烯(DBU)首先和α-氨基腈反应,生成的碳阴离子与丙烯酸甲酯发生迈克尔加成反应生成γ-氨基酸酯,同时重新生成的DBU可在此反应中被循环利用,反应条件温和,而且底物可适用范围较广。2.γ-内酰胺类化合物是大量天然和非天然化合物核心结构,这类化合物本身也具有生理活性。本文研究了一种用Lewis碱(PBu3)催化活化丙烯酸甲酯和α-氨基腈发生迈克尔加成合成γ-内酰胺类化合物的方法。该方法为使用三丁基膦(PBu3)催化丙烯酸甲酯生成鏻-两性离子使α-氨基腈质子化,生成的碳阴离子与丙烯酸甲酯发生迈克尔加成反应生成γ-内酰胺。该方法可以直接合成目标产物,并且合成步骤较少,还可以实现分子内循环利用,绿色环保。3.作者在以上工作的研究基础上,还尝试了使用“一锅法”直接合成产物,这种方法也是可行的。除此以外,将丙烯酸甲酯换成其他α,β-不饱和烯烃化合物,同样也可以得到较好的产率。
张益维[3](2021)在《经由酰基乃春中间体的N-S和N=P偶联反应研究》文中研究表明酰胺骨架结构是非常重要的有机分子结构单元,在有机合成、生物医药、以及高分子材料等领域应用广泛。因此,开发高效酰胺化方法具有重要意义。通过过渡金属催化酰基乃春转移的方式可以实现分子的直接酰胺化,已成为高效构建含酰胺结构单元化合物的主要方法之一,但是该类反应通常依赖于铱、铑、钌等贵金属催化剂。而廉价易得、环境友好的金属铁盐和二氧化钛用于直接酰胺化尚未得到有效开发。本论文分别开展了可见光促进铁催化二恶唑酮类化合物与芳基硫酚的S-H酰胺化反应;可见光促进二氧化钛催化二恶唑酮与三芳基膦反应合成膦酰亚胺类化合物。具体工作如下:(1)开展了可见光促进铁催化芳基硫酚化合物和3-芳基-1,4,2-二恶唑-5-酮化合物合成亚磺酰胺类化合物反应研究。通过对催化剂、溶剂、反应时间、波长等条件进行考察,确定了反应的最佳条件:Fe Br3作为催化剂,乙腈为溶剂,10 W 450 nm LED作为灯源,40°C下氮气保护下反应16小时,收率最高可达88%。底物拓展结果表明,芳烃,杂芳烃以及稠环芳烃取代的1,4,2-二恶唑-5-酮类化合物均适用于该反应,并取得了良好的收率。利用1H NMR和13C NMR对产物进行了结构的表征。(2)还开展了可见光促进TiO2催化三苯基膦类化合物和3-芳基-1,4,2二恶唑-5-酮化合物合成膦酰亚胺类化合物反应研究。通过对催化剂用量、溶剂种类、反应时间等条件进行考察,确定了反应的最佳条件:TiO2作为催化剂,DCM为溶剂,12 W蓝光LED作为灯源,室温条件下反应24小时,收率最高可达98%。芳烃,杂芳烃以及稠环芳烃取代的1,4,2-二恶唑-5-酮类化合物均适用于该反应,并取得了令人满意的收率。利用1H NMR和13C NMR对产物进行了结构的表征。该反应具有条件温和、绿色和高效等优点。
刘晨[4](2021)在《CuI催化下钐试剂介入的碳碳键偶联反应研究》文中研究表明偶联反应是有机合成基本反应,碳碳键形成反应是偶联反应中最重要的成键反应。钐属于稀土金属,钐试剂具有优越的还原偶联能力,在构筑碳碳键、碳杂键以及杂杂键的形成等有机转换中占有重要地位。铜试剂则显示独特的催化偶联特性,在有机合成中具有广泛的应用。本研究直接使用金属钐作为反应试剂,与亚铜催化偶联能力相结合,开发有机新反应新方法,高效实现碳碳键偶联,并研究金属钐与亚铜联用的作用机制,对钐化学、铜化学在有机合成中的应用以及充分开发利用稀土资源都具有重要意义。论文工作以CuI催化下钐试剂介入后的C-C键偶联反应研究为主,旨在开发和拓展钐试剂在有机合成中新应用同时研究与过渡金属的联用机制。主要包括如下内容。第一章为文献综述部分,分别介绍了近几年钐试剂、铜试剂在有机合成中的研究进展。主要对SmI2、Sm、铜在合成碳碳键以及碳杂键的应用情况做了详细的介绍。第二章主要研究了Sm/I2/CuI存在下酰胺和腈与二芳酮的还原偶联反应,对反应条件进行了一系列的优化。在最优的反应条件下,包括腈(乙腈、丁腈、异丁腈等)和酰胺(N,N-二烷基取代酰胺、吡咯烷酮等)均能够与二芳酮顺利地发生偶联反应。发现在提高反应温度之后有脱氧偶联产物生成。结合反应情况以及机理验证实验对反应历程进行了探讨,提出了反应可能的机理。该反应使用CuI作为催化剂,I2为活化剂在无配体条件下将金属钐引入反应,反应过程中条件温和、操作简单、溶剂本身作为底物参与反应、较好反应效率。第三章研究了Sm/CuI存在下有机卤与羰基化合物加成反应,发现了Sm/CuI介导的卤代烃与羰基化合物的Barbier型高效加成反应。通过优化反应条件,发现反应仅需要CuI与Sm联用并不再需要其它活化剂的参与就可顺利进行卤代烃与羰基化合物加成反应。反应底物范围非常广泛,醛、酮、酰氯、酸酐、酯、酰胺等都能高效地与卤代烃发生反应,能够分别得到不同系列的对应产物;随后结合反应结果设计验证实验,提出了有机钐中间体的反应历程。反应条件温和高效,一锅法实现,无需配体参与。研究中所合成的一系列化合物,均完成了波谱的表征,包括1H NMR、13C NMR、IR和单晶X-射线衍射等,相关表征数据和谱图见附录。
王秀华[5](2021)在《镍催化的羰基化合物的借氢C-烷基化和亚胺的不对称芳基化反应》文中进行了进一步梳理本论文完成了以下三部分的研究工作:第一部分为镍催化酰胺和酯的烷基化反应酰胺的C-烷基化在医药、农药和精细化学品合成领域有广泛需求,传统以卤代烃为烷基化试剂的方法,操作繁琐、污染较大且副产物多。其中通过借氢策略以醇作为烷基化试剂合成酰胺,因其原子利用率高,环境友好引起较多关注。2016年以前主要以贵金属催化实现酰胺的烷基化,2016年以后使用廉价金属催化成为主流趋势,但是大多数反应条件较为苛刻,催化剂合成复杂,难以推广应用。在第一章的工作中,我们利用醋酸镍Ni(OAc)2和单膦配体P(t-Bu)3原位生成的配合物为催化剂,成功实现了醇对酰胺和酯的C-烷基化反应,以高收率合成了各种烷基化产物,底物适用性范围广,伯、仲、叔酰胺均可顺利烷基化,特别地,首次实现伯酰胺的选择性C-烷基化。模型反应可放大到100 mmol以上,非常适合工业规模化应用。第二部分为镍催化硫代酰胺的烷基化反应硫代酰胺因其具有许多生物学活性与合成用途,被人们广泛研究。目前最常用的合成硫代酰胺方法是羰基化合物的硫化法。但是使用Lawesson试剂、单质硫、五硫化二磷等硫化试剂时一般有难以忍受的恶臭气味,反应污染较大。基于借氢策略的简单硫代酰胺烷基化是一种环境友好,原子经济高的合成复杂硫代酰胺的方法。在本研究工作之前,从未有人实现这一反应。在本第二章工作中,我们使用醋酸镍Ni(OAc)2和单膦配体P(t-Bu)3原位生成的配合物为催化剂,首次成功实现了硫代酰胺的C-烷基化进而催化合成了一系列硫代酰胺。该催化体系的底物适用范围广,常见的芳香伯醇均能作为烷基化试剂,各种硫代叔酰胺均能顺利烷基化,平均产率在90%以上。一系列氘代反应确认了本反应经历了以Ni-H为中间体的借氢反应历程。第三部分为镍催化亚胺的不对称芳基化反应亚胺的不对称芳基化是构建具有药用价值的手性烷基胺化合物的重要方法。过去报道的亚胺芳基化大多数使用合成繁琐、价格较贵的硼酸或硼酸酯为芳基化试剂,N上的保护基非常关键,对甲苯磺酰胺是最常见的保护基,且催化剂多以铑和钯等贵金属为主。在第三章工作中,我们发展了一种由Ni Br2(DME)和吡啶哑唑啉类配体原位生成的催化剂,首次实现了廉价金属镍催化的卤代烃对N-杂芳基醛亚胺的对映选择性加成反应。各种取代的溴苯均能作为芳基化试剂,以出色的产率和优异的对映选择性制备了一系列光学纯手性二芳基甲胺化合物。
黄彬斌[6](2020)在《电化学交叉脱氢C-N缩合反应和还原去官能团化反应研究》文中进行了进一步梳理为了降低化工生产过程对人类赖以生存的自然环境的不良影响,开发绿色可持续的有机合成工艺已成为当下有机化学界的一大研究热点。使用电子作为一种“纯粹的氧化还原试剂”,有机电化学合成正在寻求绿色化工技术的大环境下重新兴起。对于具有多种生物活性和用途的N-磺酰基脒单元的碳-氮双键的构筑,以及在实际有机合成中应用广泛的各类官能团的选择性还原反应,传统合成方法时常要求较为苛刻的反应条件,反应体系及操作复杂,使用对环境和操作人员不友好的试剂,并且常伴有原子经济性低下等缺陷。相对地,有机电化学反应通常条件温和,而且具有低能耗、少添加、低污染等诸多优点。本文即是基于有机电化学合成的这些优势,进一步探索试剂成本更低廉、反应体系更简单、实验操作更简便的合成方法,对电化学条件下交叉脱氢C-N缩合以及选择性还原去官能团化反应展开研究。利用16 mA/cm2的恒定电流作为脱氢驱动力,2.0当量的四丁基碘化铵作为电解质,使用双铂片电极电解,在室温条件下实现了25种取代基团各异的一级磺酰胺和10种三级烷基胺之间的N-甲基选择性交叉脱氢缩合(CDC)反应,目标产物的分离收率最高可达96%,为一系列用途多样的N-磺酰基脒类化合物的构建提供了直接、高效的合成方法。成功实现了3组底物的克级反应,缩合产物收率89%-93%。通过循环伏安法以及对照实验对反应机理进行研究,证明了该反应由电解质中碘离子的电化学氧化得到的活性碘物质所促进,并且通过计算化学手段发现了一类作为反应的关键中间体的N-碘鎓离子,验证了脱氢缩合反应所具有的高度N-甲基选择性。采用10 mA/cm2恒定电流电解,使用廉价易得且安全低毒的氯化铵作为唯一添加剂,在体积比为4:1的二甲基亚砜/甲醇体系中使用双铂片电极实现了34类取代基团各异的α,β-不饱和酮的电化学1,4-选择性还原加氢反应,目标饱和烷基酮产物收率52%-92%。该转化无需额外添加还原试剂,在室温及空气气氛下即可进行,操作简便且能耗低,相比其他加氢方法优势显着。通过同时放大电极面积与电流大小,以11.1 mA/cm2的电流密度实现了模板底物查尔酮的克级反应,产物收率79%。氘代实验和对照实验证实了反应中氢的来源为氯化铵和溶剂之一的甲醇,而另一溶剂二甲基亚砜则在阳极作为牺牲还原剂。开发了一类电化学还原体系,使用廉价易得的三乙胺作为阳极牺牲还原剂,体积比1:1的二甲基亚砜/乙醇(方法A)或二甲基亚砜(方法B)作为反应溶剂,采用双铂片电极,在室温及空气气氛下以8-24 mA/cm2的恒定电流实现了共计51种卤代化合物的脱卤加氢以及29种取代化合物的去官能团化反应,还原产物收率最高可达98%。其中,方法A和B在还原能力和选择性上具有显着的差异,仅通过改变反应溶剂即可轻松切换两种方法。该还原体系的普适性非常广泛,底物适用范围包括但不限于:各类结构和电子效应的卤代化合物,磺酰基或酰基保护的二级芳香胺、酚、醇,非富电子的芳香氰化物,以及N-苄基取代的唑类药物分子等,且可增大反应规模至克级。氘代实验确定了两类方法中加的氢均主要来自于反应溶剂,而机理则主要为质子性加氢。
张文生,许文静,张斐,马春玉,马科友,李焱[7](2020)在《N-磺酰-1,2,3-三唑的合成方法及其在有机合成中的应用研究进展》文中进行了进一步梳理N-磺酰-1,2,3-三唑是一类重要的五元含氮有机化合物,被广泛应用于合成各类含氮有机化合物,尤其是杂环或氨基取代芳环化合物.介绍了N-磺酰-1,2,3-三唑的主要合成方法,对其作为重氮亚胺和Rh-卡宾亚胺中间体的前体,通过开环构建各类有机化合物在2018~2019年期间的最新研究进展进行了综述.
卢茂健[8](2020)在《可见光催化碳氢键官能团化及三氟甲基化反应研究》文中认为本论文主要介绍本人硕士在读期间所做的四个研究课题:1)α-芳基-γ-甲基亚磺酰基酮类化合物的合成;2)含腈基吲哚酮和异喹啉二酮的合成;3)α,β-不饱和酰胺类化合物的合成;4)含三氟甲基吲哚酮和异喹啉二酮的合成。在过去的十几年里,由可见光催化的有机反应因其独特的优势迅速发展成为有机化学的研究热点,已经在有机合成领域得到了广泛的应用。C-H键的官能团化反应是有机化学研究的前沿领域,为拓展可见光催化在C-H键官能团化反应中的应用,2018年,本文发展了一种可见光催化二甲基亚砜(DMSO)与二芳基烯丙醇构建出α-芳基-γ-甲基亚磺酰基酮类化合物的方法。该方法开辟了一种采用C-H键活化的方式直接将二甲基亚砜转化成相应亚砜烷基自由基的方法,进一步拓宽了二甲基亚砜在有机合成中的应用。吲哚酮与异喹啉二酮是一类非常重要的有机化合物。本文推测常用溶剂乙腈与N-芳基/苯甲酰基丙烯酰胺在合适的条件下,也可以通过C-H键官能团化反应合成吲哚酮与异喹啉二酮类化合物。幸运的是,在可见光和二芳基碘鎓盐的协同作用下,N-芳基/苯甲酰基丙烯酰胺确实可以经过氧化脱氢/自由基加成/环化反应高效生成含有腈基基团的吲哚酮与异喹啉二酮类化合物。不饱和酰胺结构片段是生物活性分子和药物分子中广泛存在的结构单元。到目前为止已经发展出许多关于不饱和酰胺的合成方法。但是,这些方法都存在着一些弊端,如需要激烈的反应条件以及使用有毒金属试剂等。因此,对于不饱和酰胺化合物的合成迫切需要发展出绿色的合成方法。2019年,本文报道了以α,α-二芳基乙烯和二烷基甲酰胺为底物,在可见光催化下反应氧化脱氢偶联生成一系列不饱和酰胺。该方法也可以直接合成出杀菌剂——N-甲酰吗啉。将三氟甲基基团引入到有机分子中能够显着提高有机分子的稳定性。近年来,已经报道了一些以CF3SO2Na和N-芳基丙烯酰胺为反应底物合成三氟甲基吲哚酮的方法。但是,这些方法仍然存在一些不足之处,如需要使用过渡金属催化以及强氧化剂等。为了避开上述的不足,本文发展了一种氧气促进可见光催化CF3SO2Na与N-芳基丙烯酰胺制备三氟甲基吲哚酮的方法。另外,应用该方法还可以高效地合成含三氟甲基的异喹啉二酮类化合物。
张越[9](2020)在《环状α-亚胺酯的不对称Mannich反应与氰基吡唑及烯烃的合成转化研究》文中认为手性α-氨基酸是构成蛋白质的基本单元,在药物等许多生理活性分子中也广泛存在,发展其催化不对称合成方法具有重要的研究价值,而对α-亚胺酯的不对称转化是快速构建此类化合物的有效方法之一。另一方面,氰基是一类重要的含氮官能团,氰基化合物的制备方法与多样性合成转化仍具有很大的发展空间。基于此,本论文研究内容包括六元环状α-亚胺酯与烯酰胺的不对称Mannich反应、基于氰基吡唑的合成转化制备杀菌剂氟唑菌酰胺(Fluxapyroxad)及其类似物、一锅法合成顺式-1,2-二氰基烯烃三个部分,总共合成了103个新化合物:第一部分发展了Br(?)nsted酸催化六元环状α-亚胺酯与烯酰胺的不对称Mannich反应。最优催化剂是3,3’-位2,4,6-三甲基苯取代手性联萘二酚衍生的磷酸,该反应底物范围广,条件温和,对映选择性优异(大多数情况下ee值大于95%),能够高效构建一系列?-氨基酮衍生物,随后通过Pd(OH)2/C、氢气还原可以转化为非天然手性α-氨基酸类衍生物。第二部分利用实验室发展的1,4-二取代-3-氰基吡唑为关键砌块,对氰基进行一系列官能团化反应得到1,4-二取代-3-单氟甲基或二氟甲基吡唑,后续对C4位呋喃基进行氧化酰化转化,以5-6步反应成功合成了杀菌剂Fluxapyroxad及7种类似物,并针对14种植物病原菌进行了离体杀菌活性测试比较,其中单氟甲基吡唑衍生物具有良好杀菌活性。第三部分采用1,1-二苯磺酰基乙烯为原料,以KCN作为氰基化试剂,一锅法合成一系列顺式-1,2-二氰基烯烃。该反应在四丁基溴化铵(TBAB)和NH4Cl/K3PO4存在的相转移条件下进行,以中等到良好的收率获得双氰基产物,进一步转化可得含氮杂环3-芳基二甲酰亚胺和1,2-二羧酸类化合物。
满静静[10](2020)在《炔酰胺和氢醌通过一锅多米诺氧化/[3+2]环化反应合成多功能化苯并呋喃》文中提出炔酰胺是氮取代炔烃的一个亚组,是一种多功能的合成子。在过去的几十年中,炔酰胺在过渡金属的催化作用下被用于构建了众多功能化分子,其中包括多种重要的药物分子。本论文首先综述了合成炔酰胺的常用方法,然后依据反应中使用的金属催化剂种类的不同,分别对过渡金属铜、钯、铑和金催化炔酰胺的反应进行了系统综述。论文对在温和条件下,氢醌酯和容易获得的炔酰胺通过一锅多米诺氧化/[3+2]环化反应,快速获得多取代的氨基-功能化苯并呋喃衍生物进行了研究。在本论文中,复杂的苯并呋喃仅通过两步骤反应就能从简单且廉价的原料有效地合成。先通过使用铜作催化剂,相应的简单酰胺和末端炔烃进行氧化交叉偶联反应,仅一步就可以得到炔酰胺。然后将氧化银和硫酸镁加入到氢醌酯的乙醚溶液中,得到目标化合物对苯醌酯,炔酰胺和醌酯在室温下继续反应,以三氟甲磺酸钪作为催化剂,反应可在5 min内结束,即可分离出目标产物。具体为:(1)甲胺,对甲苯磺酰氯和苯乙炔/对甲氧基苯乙炔/1-庚炔/三异丙基硅基乙炔反应,分离出炔酰胺衍生物(1a~1d),再将其与被氧化后的醌酯(2b)进行一锅反应,得到2-[N-甲基-(4-甲基苯磺酰基)胺基]-5-羟基-3-苯基苯并呋喃-4-甲酸甲酯(3a),2-[N-甲基-(4-甲基苯磺酰基)胺基]-5-羟基-3-(4-甲氧基苯基)苯并呋喃-4-甲酸甲酯(3b),2-[N-甲基-(4-甲基苯磺酰基)胺基]-5-羟基-3-正戊基苯并呋喃-4-甲酸甲酯(3c)和2-[N-甲基-(4-甲基苯磺酰基)胺基]-5-羟基-3-(三异丙基甲硅烷基)苯并呋喃-4-甲酸甲酯(3d);(2)2-氮杂环丁酮和苯乙炔/1-庚炔反应,分离出炔酰胺衍生物(1e和1f),再与氧化后的醌酯(2b)进行一锅反应,得到5-羟基-2-(2-氧代氮杂环丁烷-1-基)-3-苯基苯并呋喃-4-甲酸甲酯(3e)和5-羟基-2-(2-氧代氮杂环丁烷-1-基)-3-正戊基苯并呋喃-4-甲酸甲酯(3f);(3)吲哚-3-甲酸甲酯和1-庚炔/苯乙炔反应,分离出炔酰胺衍生物(1g和1h),再与被氧化后的醌酯(2b)进行一锅反应,得到5-羟基-2-(3-甲氧甲酰基吲哚-1-基)-3-正戊基苯并呋喃-4-甲酸甲酯(3g)和5-羟基-2-(3-甲氧甲酰基吲哚-1-基)-3-苯基苯并呋喃-4-甲酸甲酯(3h)。化合物1f,1g和3a~3h均通过核磁和质谱进行了表征分析。
二、α-亚磺酰基-N,N-二取代酰胺的简便合成(论文开题报告)
(1)论文研究背景及目的
此处内容要求:
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例:
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
(2)本文研究方法
调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、α-亚磺酰基-N,N-二取代酰胺的简便合成(论文提纲范文)
(1)炔键参与的吡咯杂环化合物的合成研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第1章 绪论 |
1.1 前言 |
1.2 两分子异腈插入的反应 |
1.2.1 钯催化的双分子异腈插入反应 |
1.2.2 其它金属催化双分子异腈插入反应 |
1.2.3 无金属参与的双分子异腈插入反应 |
1.2.4 结论 |
1.3 氮杂螺[4,5]癸烷酮的合成研究 |
1.3.1 以N-芳基丙炔酰胺为原料的合成方法 |
1.3.2 其它原料的合成氮杂螺[4,5]癸烷酮方法 |
1.4 课题的研究意义和研究内容 |
1.4.1 课题的研究意义 |
1.4.2 课题研究内容 |
1.4.3 课题创新点 |
第2章 钯催化亚胺引发的[2+2+1]分子内炔键与异腈的环化反应 |
2.1 钯催化N-(2-丙炔-1-基)芳胺的[2+2+1]环化反应 |
2.1.1 课题构思 |
2.1.2 反应条件优化 |
2.1.3 底物拓展 |
2.1.4 产物的进一步转化 |
2.1.5 实验部分 |
2.1.6 小结 |
2.2 钯催化1-卤素-8-炔基萘的[2+2+1]环化反应 |
2.2.1 反应条件优化 |
2.2.2 底物拓展 |
2.2.3 反应机理 |
2.2.4 实验部分 |
2.2.5 小结 |
2.3 化合物结构表征 |
第3章 ZnBr_2/Oxone介导的 N-(3-苯基丙-2-炔-1-基)苯胺的 ipso-环化反应 |
3.1 研究背景 |
3.2 课题构思 |
3.3 反应条件优化 |
3.4 底物拓展 |
3.5 反应机理 |
3.6 实验部分 |
3.7 小结 |
3.8 化合物结构表征 |
结论与展望 |
参考文献 |
致谢 |
附录 A (专业术语缩写对照表) |
附录 B (H源的研究) |
附录 C (代表性~1HNMR和 ~(13)CNMR图谱) |
附录 D (代表性单晶结构) |
攻读硕士学位期间的研究成果 |
(2)Lewis碱催化α-氨基腈和缺电子烯烃迈克尔加成反应的研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
主要缩写表 |
第一章 绪论 |
1.1 Lewis碱催化的迈克尔加成反应 |
1.1.1 Lewis碱催化的迈克尔加成反应的简单介绍 |
1.1.2 Lewis碱胺类催化缺电子烯烃的迈克尔加成反应 |
1.1.3 有机磷类催化的迈克尔加成反应 |
1.2 α-氨基腈类化合物的简介与应用 |
1.2.1 α-氨基腈类化合物的简单介绍 |
1.2.2 α-氨基腈类化合物的在有机化学合成的应用 |
1.3 γ-氨基酸酯及γ-内酰胺类化合物的介绍 |
1.3.1 γ-氨基酸酯类化合物的简介 |
1.3.2 γ-内酰胺类化合物的简介 |
1.4 本文思路与主要研究内容 |
第二章 Lewis碱催化α-氨基腈与活化烯烃迈克尔加成反应合成γ-氨基酸酯类化合物 |
2.1 引言 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 实验药品 |
2.2.2 实验仪器 |
2.2.3 γ-氨基酸酯类化合物反应的合成方法 |
2.3 实验结果与讨论 |
2.3.1 反应条件的优化 |
2.3.2 γ-氨基酸酯类化合物底物适用范围的考察 |
2.3.3 反应机理的研究 |
2.4 γ-氨基酸酯类化合物的表征 |
2.5 本章小结 |
第三章 Lewis碱催化α-氨基腈与活化烯烃的迈克尔加成反应合成γ-内酰胺类化合物 |
3.1 引言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 实验药品 |
3.2.2 实验仪器 |
3.3 γ-内酰胺类、α,β 取代的 γ-内酰胺类化合物反应的合成方法 |
3.3.1 γ-内酰胺类化合物反应的合成方法 |
3.3.2 控制实验 |
3.3.3 多组分串联反应实验 |
3.3.4 α,β取代的γ-内酰胺类化合物反应的合成方法 |
3.4 实验结果与讨论 |
3.4.1 反应条件的优化 |
3.4.2 γ-内酰胺类化合物底物适用范围的考察 |
3.4.3 α-氨基腈与取代的α,β-不饱和酯之间的反应 |
3.4.4 多组分串联反应和控制实验 |
3.4.5 反应机理的探究 |
3.5 γ-内酰胺类、α,β取代的γ-内酰胺类化合物的表征 |
3.6 本章小结 |
第四章 结论与展望 |
参考文献 |
代表性化合物谱图 |
作者简介及硕士期间发表论文 |
致谢 |
(3)经由酰基乃春中间体的N-S和N=P偶联反应研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
引言 |
1 前言 |
1.1 亚磺酰胺类化合物的研究进展 |
1.1.1 亚磺酰胺类化合物的应用 |
1.1.2 亚磺酰胺类化合物的合成方法 |
1.2 膦酰亚胺类化合物的研究进展 |
1.2.1 膦酰亚胺类化合物的应用 |
1.2.2 膦酰亚胺类化合物的合成方法 |
1.3 酰胺化试剂的研究进展 |
1.4 论文设计与选题思路 |
2 可见光诱导铁催化S-H酰胺化 |
2.1 引言 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 实验仪器和试剂 |
2.2.2 3-芳基-1,4,2-二恶唑-5-酮的合成与表征 |
2.2.3 可见光诱导铁催化S-H酰胺化反应 |
2.2.4 亚磺酰胺类化合物的结构表征数据 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 反应条件优化 |
2.3.2 底物适用范围考察 |
2.3.3 反应机理研究 |
2.4 小结 |
3 可见光诱导TiO_2催化构筑N=P双键 |
3.1 引言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 实验仪器和试剂 |
3.2.2 3-芳基-1,4,2-二恶唑-5-酮的合成与表征 |
3.2.3 可见光诱导TiO_2催化构筑N=P双键反应 |
3.2.4 膦酰亚胺类化合物的结构表征数据 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 反应条件优化 |
3.3.2 底物适用范围考察 |
3.3.3 可能的反应机理 |
3.4 小结 |
结论 |
参考文献 |
附录 A 部分代表性化合物核磁谱图 |
攻读硕士学位期间发表学术论文情况 |
致谢 |
(4)CuI催化下钐试剂介入的碳碳键偶联反应研究(论文提纲范文)
摘要 |
abstract |
第一章 文献综述 |
1.1 金属钐简介 |
1.2 SmI_2促进的偶联反应 |
1.2.1 SmI_2促进的离子型交叉偶联反应 |
1.2.2 SmI_2促进的自由基型反应 |
1.3 Sm促进的偶联反应 |
1.4 过渡金属Cu促进的偶联反应 |
第二章 Sm/I_2/CuI存在下酰胺和腈与二芳酮偶联反应研究 |
2.1 引言 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 实验试剂与仪器 |
2.2.2 四氢呋喃除水过程 |
2.2.3 薄层色谱制备 |
2.2.4 单晶培养 |
2.2.5 Sm/I_2/CuI存在下酰胺和腈与二芳酮的偶联反应 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 Sm/I_2/CuI存在下酰胺和腈与二芳酮的还原偶联反应 |
2.3.2 Sm/CuI/I_2存在下酰胺与二芳酮的脱氧偶联反应 |
2.4 反应机理研究 |
2.5 本章小结 |
第三章 Sm/CuI存在下有机卤与羰基化合物加成反应研究 |
3.1 引言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 Sm/CuI促进的Barbier偶联反应 |
3.2.2 Sm/CuI存在下有机卤在DMF中醛基化反应 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 Sm/CuI促进的Barbier偶联反应 |
3.3.2 Sm/CuI存在下有机卤代物在DMF中醛基化反应 |
3.3.3 反应机理研究 |
3.4 本章小结 |
结论 |
参考文献 |
附录 |
产物数据表征 |
产物~1H NMR, ~(13)C NMR谱图 |
致谢 |
攻读学位期间发表的学术论文目录 |
(5)镍催化的羰基化合物的借氢C-烷基化和亚胺的不对称芳基化反应(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第一章 绪论 |
第二章 镍催化的基于借氢策略的酰胺和酯的C-烷基化反应 |
2.1 前言 |
2.2 基于借氢策略的C-烷基化反应研究进展 |
2.2.1 贵金属催化剂 |
2.2.2 廉价金属催化剂 |
2.3 本课题的设计思路 |
2.4 实验部分 |
2.4.1 实验仪器及试剂 |
2.4.2 实验操作 |
2.5 结果与讨论 |
2.5.1 最优反应条件的确立 |
2.5.2 拓展反应底物 |
2.6 本章小结 |
2.7 实验数据和产物结构表征 |
第三章 镍催化的基于借氢策略的硫代酰胺的C-烷基化反应 |
3.1 前言 |
3.2 硫代酰胺化合物的合成方法研究进展 |
3.2.1 羰基硫化法合成硫代酰胺 |
3.2.2 含硫有机物衍生化合成硫代酰胺 |
3.3 本课题的设计思路 |
3.4 实验部分 |
3.4.1 实验仪器及试剂 |
3.4.2 实验操作 |
3.5 结果与讨论 |
3.5.1 最优反应条件的确立 |
3.5.2 拓展反应底物 |
3.5.3 反应机理研究 |
3.6 本章小结 |
3.7 实验数据和产物结构表征 |
第四章 镍催化的亚胺的不对称芳基化反应 |
4.1 前言 |
4.2 亚胺的不对称芳基化反应研究进展 |
4.2.1 贵金属催化剂 |
4.2.2 廉价金属催化剂 |
4.3 本课题的设计思路 |
4.4 实验部分 |
4.4.1 实验仪器及试剂 |
4.4.2 实验操作 |
4.5 结果与讨论 |
4.5.1 最优反应条件的确立 |
4.5.2 拓展反应底物 |
4.6 本章小结 |
4.7 实验数据和产物结构表征 |
参考文献 |
附录 |
作者在攻读硕士学位期间发表的论文及专利 |
致谢 |
(6)电化学交叉脱氢C-N缩合反应和还原去官能团化反应研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第1章 绪论 |
1.1 课题背景及研究目的和意义 |
1.1.1 绿色有机合成方法 |
1.1.2 有机电化学合成简介 |
1.1.3 有机电化学合成的研究进展与现状 |
1.1.4 以电化学方法实现脱氢C-N缩合和还原去官能团化反应 |
1.2 N-磺酰基脒结构单元的合成 |
1.2.1 传统缩合方法合成N-磺酰基脒单元 |
1.2.2 通过磺酰基叠氮与三级胺的串联反应合成N-磺酰基脒 |
1.2.3 多组分反应合成N-磺酰基脒 |
1.3 不饱和化合物的选择性加氢反应 |
1.3.1 传统加氢方法 |
1.3.2 转移加氢方法 |
1.4 脱卤加氢及其他去官能团化反应 |
1.4.1 热化学还原方法 |
1.4.2 光化学还原方法 |
1.4.3 电化学还原方法 |
1.5 目前存在的问题 |
1.6 本文的主要研究内容 |
第2章 实验材料及研究方法 |
2.1 实验试剂 |
2.2 实验仪器 |
2.3 化合物的检测及表征手段 |
2.3.1 核磁共振波谱法 |
2.3.2 质谱法 |
2.3.3 红外光谱法 |
2.3.4 循环伏安法 |
2.4 计算化学方法 |
2.5 有机电合成反应方法 |
2.5.1 有机电合成反应的操作方法 |
2.5.2 有机电合成反应的后处理方法 |
2.5.3 部分电化学参数的设定及计算方法 |
第3章 电化学交叉脱氢C-N缩合反应 |
3.1 引言 |
3.2 电化学交叉脱氢缩合反应的初步探索 |
3.3 电化学交叉脱氢缩合反应的条件优化 |
3.3.1 反应条件的初步筛选 |
3.3.2 电解质种类及添加量的筛选 |
3.3.3 溶剂种类等条件的筛选 |
3.3.4 反应规模及浓度等条件的筛选 |
3.4 电化学交叉脱氢缩合反应的普适性研究 |
3.4.1 部分磺酰胺底物的合成方法 |
3.4.2 磺酰胺底物的适用范围研究 |
3.4.3 三级胺底物的适用范围研究 |
3.4.4 克级规模反应 |
3.5 电化学交叉脱氢缩合反应的机理研究 |
3.5.1 循环伏安研究 |
3.5.2 反应过程中产生的含碘活性物质研究 |
3.5.3 反应过程中可能经历中间体的研究 |
3.5.4 自由基捕获实验 |
3.5.5 计算化学研究 |
3.5.6 脱卤素缩合反应的机理探究 |
3.5.7 电化学交叉脱氢缩合反应的机理 |
3.6 本章小结 |
第4章 α,β-不饱和酮的电化学1,4-加氢反应 |
4.1 引言 |
4.2 电化学选择性加氢反应的初步探索 |
4.3 电化学选择性加氢反应的条件优化 |
4.3.1 添加剂及反应气氛的相关筛选 |
4.3.2 溶剂组成及铵盐种类等条件的筛选 |
4.4 电化学选择性加氢反应的普适性研究 |
4.4.1 α,β-不饱和化合物的合成方法 |
4.4.2 α,β-不饱和酮底物的适用范围研究 |
4.4.3 其他α,β-不饱和化合物的尝试 |
4.5 电化学选择性加氢反应的合成应用探索 |
4.5.1 天然产物及药物分子的衍生化及合成尝试 |
4.5.2 克级反应研究 |
4.6 电化学选择性加氢反应的机理研究 |
4.6.1 氘代及对照实验 |
4.6.2 阳极氧化产生副产物的分离及鉴定 |
4.6.3 自由基捕获实验 |
4.6.4 电化学选择性加氢反应的机理 |
4.7 本章小结 |
第5章 电化学脱卤及去官能团化反应 |
5.1 引言 |
5.2 电化学脱卤加氢反应的初步探索 |
5.3 电化学脱卤加氢反应的条件优化 |
5.3.1 添加剂量及反应气氛的筛选 |
5.3.2 反应溶剂及其组成的筛选 |
5.4 电化学脱卤加氢反应的普适性研究 |
5.4.1 卤代化合物的合成方法 |
5.4.2 溴代底物的适用范围研究 |
5.4.3 碘代底物的适用范围研究 |
5.4.4 氯代底物的适用范围研究 |
5.4.5 氟代底物的适用范围研究 |
5.4.6 与文献方法的选择性对比 |
5.5 电化学去官能团化反应的底物适用范围研究 |
5.5.1 官能团化底物的合成方法 |
5.5.2 胺基或羟基保护基团的脱除反应 |
5.5.3 腈类底物的去氰基化反应以及其他转化 |
5.5.4 唑类药物分子的去唑基化反应 |
5.6 电化学脱卤加氢及去官能团化反应的合成应用探索 |
5.6.1 常规方法克级反应研究 |
5.6.2 连续流动方法克级反应的尝试 |
5.7 电化学脱卤加氢及去官能团化反应的机理研究 |
5.7.1 氘代实验 |
5.7.2 副产物的检测与结构鉴定 |
5.7.3 方法A/B的选择性差异研究 |
5.7.4 电化学脱卤加氢及去官能团化反应的机理 |
5.8 本章小结 |
结论 |
参考文献 |
附录 化合物表征数据 |
附录 典型化合物的核磁谱图 |
攻读博士学位期间发表论文及其他成果 |
致谢 |
个人简历 |
(7)N-磺酰-1,2,3-三唑的合成方法及其在有机合成中的应用研究进展(论文提纲范文)
1 N-磺酰-1,2,3-三唑的合成 |
2 N-磺酰-1,2,3-三唑在有机合成中应用 |
2.1 X—H插入反应 |
2.1.1 C—H插入反应 |
2.1.2 O—H插入 |
2.1.3 P—H插入 |
2.2 形成ylide中间体 |
2.2.1 形成O-ylide中间体 |
2.2.2 形成N-ylide中间体 |
2.2.3 形成S-ylide中间体 |
2.3 Rh-催化的其他反应 |
2.3.1 环加成反应 |
2.3.2 亲电取代 |
2.3.3 环丙烷化和1,2-H迁移反应 |
2.4 无催化反应和非金属催化反应 |
2.4.1 自由基反应 |
2.4.2 非金属催化 |
2.4.3 无催化环加成反应 |
3 小结 |
(8)可见光催化碳氢键官能团化及三氟甲基化反应研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第一章 、前言 |
1.1 可见光催化有机合成反应概述 |
1.1.1 可见光催化剂 |
1.1.2 可见光催化剂催化有机合成反应的基本原理 |
1.2 可见光催化的C-H键官能团化反应研究进展 |
1.2.1 可见光催化的C(sp~2)-H键官能团化 |
1.2.2 可见光催化的C(sp~3)-H键官能团化 |
1.3 可见光催化的三氟甲基化反应研究进展 |
参考文献 |
第二章 、多取代α-芳基-γ-甲基亚磺酰基酮的合成 |
2.1 引言 |
2.2 实验结果与讨论 |
2.2.1 反应条件的优化 |
2.2.2 底物适用范围 |
2.2.3 反应机理研究 |
2.3 本章小结 |
2.4 实验部分 |
2.4.1 实验底物的制备 |
2.4.2 亚砜类化合物的制备 |
2.5 产物的结构表征 |
参考文献 |
第三章 、多官能团吲哚酮和异喹啉二酮的合成 |
3.1 引言 |
3.2 实验结果与讨论 |
3.2.1 反应条件的优化 |
3.2.2 底物适用范围 |
3.2.3 合成转化研究 |
3.3 反应机理研究 |
3.4 本章小结 |
3.5 实验部分 |
3.5.1 底物的制备实验 |
3.5.2 吲哚酮和异喹啉二酮的合成 |
3.6 产物的结构表征 |
参考文献 |
第四章 、α,β-不饱和酰胺的合成 |
4.1 引言 |
4.2 实验结果与讨论 |
4.2.1 反应条件优化 |
4.2.2 底物适用范围 |
4.2.3 合成转化研究 |
4.3 反应机理研究 |
4.4 本章小结 |
4.5 实验部分 |
4.5.1 实验底物的制备 |
4.5.2 肉桂酰胺的合成 |
4.6 产物的结构表征 |
参考文献 |
第五章 、三氟甲基化吲哚酮的合成 |
5.1 引言 |
5.2 实验结果与讨论 |
5.2.1 反应条件优化 |
5.2.2 底物适用范围 |
5.2.3 合成转化研究 |
5.3 反应机理研究 |
5.4 本章小结 |
5.5 实验部分 |
5.5.1 三氟甲基化吲哚酮的合成 |
5.5.2 三氟甲基化异喹啉二酮的合成 |
5.6 产物的结构表征 |
参考文献 |
第六章 、总结 |
附录 |
致谢 |
硕士期间参与发表的论文 |
(9)环状α-亚胺酯的不对称Mannich反应与氰基吡唑及烯烃的合成转化研究(论文提纲范文)
摘要 |
abstract |
第1章 六元环状α-亚胺酯与烯酰胺的不对称Mannich反应 |
1.1 α-亚胺酯的不对称亲核加成反应研究进展 |
1.1.1 非环状α-亚胺酯的不对称亲核加成反应 |
1.1.2 环状α-亚胺酯的不对称亲核加成反应 |
1.2 烯酰胺作为亲核试剂对亚胺的不对称加成反应 |
1.3 立题思想 |
1.4 六元环状α-亚胺酯与烯酰胺的不对称Mannich反应 |
1.4.1 反应条件筛选 |
1.4.2 底物扩展 |
1.4.3 克级实验及产物的合成转化 |
1.4.4 控制实验及推测机理 |
1.5 本章小结 |
1.6 本章实验部分 |
1.6.1 实验仪器与试剂 |
1.6.2 反应原料合成 |
1.6.3 六元环状α-亚胺酯与烯酰胺的不对称Mannich反应 |
1.6.4 合成转化及控制实验 |
1.7 产物数据表征 |
第2章 基于氰基吡唑的新合成转化研究 |
2.1 1,4-二取代-3-二氟甲基吡唑的合成研究进展 |
2.1.1 二氟甲基取代α,β-不饱和化合物与肼缩合 |
2.1.2 二氟甲基取代肼/腙的环化反应 |
2.1.3 二氟重氮乙烷的1,3-偶极环加成反应 |
2.1.4 吡唑的3 位-二氟甲基化反应 |
2.2 3-单氟甲基吡唑的合成研究进展 |
2.3 立题思想 |
2.4 基于氰基吡唑的新合成转化研究 |
2.4.1 氰基的转化 |
2.4.2 底物扩展 |
2.4.3 杀菌剂Fluxapyroxad及其类似物的合成 |
2.4.4 杀菌活性测试结果 |
2.5 本章小结 |
2.6 本章实验部分 |
2.6.1 原料的合成 |
2.6.2 1,4-二取代-3-醛基吡唑和1,4-二取代-3-二氟甲基吡唑的合成 |
2.6.3 1,4-二取代-3-羟甲基吡唑和1,4-二取代-3-单氟甲基吡唑的合成 |
2.6.4 α-乙酰氧基-氰基乙基吡唑14的合成 |
2.6.5 SDHI杀菌剂Fluxapyroxad及其类似物的合成 |
2.7 产物数据表征 |
第3章 一锅法合成顺式-1,2-二氰基烯烃 |
3.1 研究背景 |
3.2 1,2-二氰基烯烃的合成研究进展 |
3.3 立题思想 |
3.4 一锅法合成顺式-1,2-二氰基烯烃 |
3.4.1 反应条件筛选 |
3.4.2 底物扩展 |
3.4.3 控制实验及机理推测 |
3.4.4 产物的合成转化 |
3.5 本章小结 |
3.6 本章实验部分 |
3.6.1 原料二苯磺酰基乙烯37的合成 |
3.6.2 一锅法合成顺式-1,2-二氰基烯烃 |
3.6.3 合成转化实验 |
3.7 产物数据表征 |
第4章 总结论 |
参考文献 |
附录A 部分代表性化合物的NMR谱图 |
附录B 部分代表性化合物的HPLC图 |
附录C 新化合物数据一览表 |
在学期间发表的学术论文和研究成果 |
致谢 |
(10)炔酰胺和氢醌通过一锅多米诺氧化/[3+2]环化反应合成多功能化苯并呋喃(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第一章 研究背景 |
1.1 引言 |
1.2 炔酰胺的合成 |
1.2.1 消除和异构化方法合成炔酰胺 |
1.2.2 高价碘盐胺化合成炔酰胺 |
1.2.3 铜催化溴代炔烃,二溴代烯烃合成炔酰胺 |
1.2.4 铜催化氧化胺化炔烃,炔基三氟硼酸钾和丙炔酸合成炔酰胺 |
1.2.5 乙炔铜的氧化胺化:在温和条件下合成炔酰胺 |
1.2.6 乙炔化锂与偶氮二羧酸酯的亲电胺化合成炔酰肼 |
1.2.7 一锅法合成功能化的炔酰胺 |
1.3 炔酰胺的应用:催化剂下炔酰胺的反应 |
1.3.1 Cu催化的炔酰胺的反应 |
1.3.2 Pd催化的炔酰胺的反应 |
1.3.3 Rh催化的炔酰胺的反应 |
1.3.4 Au催化的炔酰胺的反应 |
1.4 合成苯并呋喃的方法 |
1.5 本论文的选题意义及研究内容 |
第二章 实验部分 |
2.1 试剂和仪器 |
2.2 炔酰胺的制备 |
2.2.1 N-甲基-N-(苯乙炔基)对甲苯磺酰胺(1a) |
2.2.2 N-甲基-N-[(4-甲氧基苯基)乙炔基]对甲苯磺酰胺(1b) |
2.2.3 N-甲基-N-(庚烷-1-炔-1-基)对甲苯磺酰胺(1c) |
2.2.4 N-甲基-N-[(三异丙基甲硅烷基)乙炔基]对甲苯磺酰胺(1d) |
2.2.5 1-(苯乙炔基)氮杂环丁烷-2-酮(1e) |
2.2.6 1-(庚烷-1-炔-1-基)氮杂环丁烷-2-酮(1f) |
2.2.7 1-(庚烷-1-炔-1-基)-1H-吲哚-3-甲酸甲酯(1g) |
2.2.8 1-(苯乙炔基)-1H-吲哚-3-甲酸甲酯(1h) |
2.3 氢醌酯的氧化方法 |
2.4 反应条件的优化 |
2.5 多功能化苯并呋喃的合成 |
2.5.1 2-[N-甲基-(4-甲基苯磺酰基)胺基]-5-羟基-3-苯基苯并呋喃-4-甲酸甲酯(3a) |
2.5.2 2-[N-甲基-(4-甲基苯磺酰基)胺基]-5-羟基-3-(4-甲氧基苯基)苯并呋喃-4-甲酸甲酯(3b) |
2.5.3 2-[N-甲基-(4-甲基苯磺酰基)胺基]-5-羟基-3-正戊基苯并呋喃-4-甲酸甲酯(3c) |
2.5.4 2-[N-甲基-(4-甲基苯磺酰基)胺基]-5-羟基-3-(三异丙基甲硅烷基)苯并呋喃-4-甲酸甲酯(3d) |
2.5.5 5-羟基-2-(2-氧代氮杂环丁烷-1-基)-3-苯基苯并呋喃-4-甲酸甲酯(3e) |
2.5.6 5-羟基-2-(2-氧代氮杂环丁烷-1-基)-3-正戊基苯并呋喃-4-甲酸甲酯(3f) |
2.5.7 5-羟基-2-(3-甲氧甲酰基吲哚-1-基)-3-正戊基苯并呋喃-4-甲酸甲酯(3g) |
2.5.8 5-羟基-2-(3-甲氧甲酰基吲哚-1-基)-3-苯基苯并呋喃-4-甲酸甲酯(3h) |
第三章 结果与讨论 |
3.1 反应条件的优化 |
3.2 实验数据分析 |
3.2.1 1-(庚烷-1-炔-1-基)氮杂环丁烷-2-酮(1f) |
3.2.2 1-(庚烷-1-炔-1-基)-1H-吲哚-3-甲酸甲酯(1g) |
3.2.3 2-[N-甲基-(4-甲基苯磺酰基)胺基]-5-羟基-3-苯基苯并呋喃-4-甲酸甲酯(3a) |
3.2.4 2-[N-甲基-(4-甲基苯磺酰基)胺基]-5-羟基-3-(4-甲氧基苯基)苯并呋喃-4-甲酸甲酯(3b) |
3.2.5 2-[N-甲基-(4-甲基苯磺酰基)胺基]-5-羟基-3-正戊基苯并呋喃-4-甲酸甲酯(3c) |
3.2.6 2-[N-甲基-(4-甲基苯磺酰基)胺基]-5-羟基-3-(三异丙基甲硅烷基)苯并呋喃-4-甲酸甲酯(3d) |
3.2.7 5-羟基-2-(2-氧代氮杂环丁烷-1-基)-3-苯基苯并呋喃-4-甲酸甲酯(3e) |
3.2.8 5-羟基-2-(2-氧代氮杂环丁烷-1-基)-3-正戊基苯并呋喃-4-甲酸甲酯(3f) |
3.2.9 5-羟基-2-(3-甲氧甲酰基吲哚-1-基)-3-正戊基苯并呋喃-4-甲酸甲酯(3g) |
3.2.10 5-羟基-2-(3-甲氧甲酰基吲哚-1-基)-3-苯基苯并呋喃-4-甲酸甲酯(3h) |
3.3 一锅多米诺氧化/[3+2]环化反应的推测机理 |
阶段性总结和后续工作计划 |
参考文献 |
在学期间发表的研究成果 |
致谢 |
附录 相关合成新化合物的核磁共振谱图(NMR) |
四、α-亚磺酰基-N,N-二取代酰胺的简便合成(论文参考文献)
- [1]炔键参与的吡咯杂环化合物的合成研究[D]. 黄棵棵. 江西理工大学, 2021(01)
- [2]Lewis碱催化α-氨基腈和缺电子烯烃迈克尔加成反应的研究[D]. 何泽颖. 吉林大学, 2021(01)
- [3]经由酰基乃春中间体的N-S和N=P偶联反应研究[D]. 张益维. 大连理工大学, 2021(01)
- [4]CuI催化下钐试剂介入的碳碳键偶联反应研究[D]. 刘晨. 青岛科技大学, 2021(01)
- [5]镍催化的羰基化合物的借氢C-烷基化和亚胺的不对称芳基化反应[D]. 王秀华. 山东师范大学, 2021(12)
- [6]电化学交叉脱氢C-N缩合反应和还原去官能团化反应研究[D]. 黄彬斌. 哈尔滨工业大学, 2020(02)
- [7]N-磺酰-1,2,3-三唑的合成方法及其在有机合成中的应用研究进展[J]. 张文生,许文静,张斐,马春玉,马科友,李焱. 有机化学, 2020(08)
- [8]可见光催化碳氢键官能团化及三氟甲基化反应研究[D]. 卢茂健. 闽南师范大学, 2020(02)
- [9]环状α-亚胺酯的不对称Mannich反应与氰基吡唑及烯烃的合成转化研究[D]. 张越. 天津大学, 2020(01)
- [10]炔酰胺和氢醌通过一锅多米诺氧化/[3+2]环化反应合成多功能化苯并呋喃[D]. 满静静. 安徽工业大学, 2020(08)