一、膜提取-GC/MS大体积进样检测海洛因吸食者尿液中的代谢物（论文文献综述）
刘亚东[1]（2019）在《疑似毒品中曲马多的气相色谱质谱检验的质控方法研究》文中进行了进一步梳理曲马多是一种常见的精神类药物,主要是用来镇痛或者镇咳,市面上售卖的多为盐酸曲马多片剂或者胶囊剂。由于大量服用曲马多会产生欣快感和满足感,加之曲马多成本较低,且相对容易获得,使一些毒品吸食者选择了曲马多作为替代品,在公安的禁毒行动中,已经多次从吸毒者的尿液中检测出了曲马多及其代谢物。本文主要是从疑似毒品中曲马多检验方法的规范及质量控制方面来进行分析研究,通过对曲马多标准品添加内标SKF525A（普罗地芬盐酸盐）,利用GC-MS对不同浓度的曲马多标准品进行定性分析,在定性中重点研究了曲马多绝对保留时间和相对保留时间的合理范围和特征碎片离子的检出,并用面粉添加做了质控。利用GC进行定量分析,根据曲马多标准品检验的数据建立了曲马多定量的标准曲线,通过将一定量的面粉添加到曲马多标准品中充当疑似毒品进行检验,结果显示曲马多的回收率良好。以SKF525A作为内标添加,根据GC检验的数据,对石家庄欧意药业生产的曲马多进行了定量分析,内标物与曲马多色谱峰正常分离,峰型对称,检验结果理想。同时也利用曲马多标准品作为外标对上述药片进行了定量分析,检验结果与内标法结果一致。通过以上实验验证了使用气相色谱-质谱法对疑似毒品中的曲马多定性简便快捷并且实验结果可靠,气相色谱法对疑似毒品中曲马多的定量方便准确,可以在司法工作中进行推广并为实际应用提供一些借鉴。同时可以为建立曲马多气相色谱,气象色谱-质谱检验的标准提供一定的数据支持。
王丹[2]（2017）在《中空纤维液相微萃取在检测阿片类毒品中的应用研究》文中进行了进一步梳理近年来,我国的毒品形势日益严峻,毒品犯罪类型多样化,吸毒人数不断攀升,因吸毒而引发的治安、刑事案件逐渐增多,严重危害社会公共安全。根据《2015年中国禁毒形势报告》,截至2015年底,全国现有吸毒人员234.5万名,其中,滥用海洛因等阿片类毒品人员98万名,占41.8%;我国传统的阿片类毒品的问题还没有得到有效地解决。与此同时,青少年滥用以可待因为首,曲马多、美沙酮等为代表的成瘾性处方类药物已经成为更为严重的社会隐形问题。对于吸毒人群体内阿片类毒品检测,前处理方法耗时,需要使用大量有机溶剂。因此开发快速、简便、经济、环境友好、自动化的样品前处理方法是分析化学研究领域中的热门课题,对于毒品检验有重要的实际意义。中空纤维液相微萃取技术是近几年得到广泛发展的样品前处理技术,以中空纤维作为有机溶剂载体,集萃取、富集和净化为一体,有机溶剂用量少,具有较高的富集能力和样品净化功能,可直接进入仪器分析,该技术已经在药物分析和环境化学领域得到初步应用。本论文以阿片类毒品为目标物,就中空纤维液相微萃取技术开展研究和应用,将该技术扩展到法庭科学领域。本论文在前人研究的基础上,围绕样品前处理技术,进行了以下几个方面的实验研究与理论探讨:（1）建立了中空纤维液-液-液三相微萃取技术结合高效液相色谱仪器分析技术,用于分析吸毒嫌疑人尿中海洛因的微量代谢物（吗啡、O6-单乙酰吗啡、可待因）的分析方法。实验中优化了中空纤维材料和萃取条件,考察了萃取溶剂、样品相和接收相的pH值、萃取时间、搅拌速度、盐效应等对萃取效果的影响。该方法三种目标分析物富集倍数在85165之间,获得了较低的检出限在1050 ng/mL之间,回收率在5886%之间,相对标准偏差（RSD）低于7.4%,该方法已成功用于海洛因吸毒嫌疑人与口服含可待因成分止咳药水后尿液的检测。通过液-液-液三相微萃取方法的建立和对萃取条件的选择和优化,获得了富集倍数高、选择性高、重现性好的液相微萃取体系,提高了生物检材中阿片类毒品检测的灵敏度,为公安检验部门检测吸毒嫌疑人体内毒品提供了一种先进绿色的前处理方法。（2）建立了以合成阿片类毒品美沙酮、曲马多为目标分析物,中空纤维液相微萃取-高效液相色谱分析方法,用以检测尿中微量毒品,验证嫌疑人是否吸毒。分别采用中空纤维不同的萃取操作模式,通过中空纤维行为方式及萃取效果的比较,确定最优分析物的中空纤维萃取模式。经实验优化,两种化合物均获得了较高的富集倍数（高于100倍）和较低的检出限（曲马多10ng/mL,美沙酮10ng/mL）,回收率在5480%之间;RSD小于6.8%。论文中对中空纤维萃取两相及三相萃取机理进行探讨,其结论构建液相微萃取分离优化模型,可用于比较和预测同类化合物的富集情况,（3）选择离子液体作为新型萃取溶剂,建立了中空纤维辅助离子液体液-液-液三相微萃取的方法,用于萃取和富集尿液中的吗啡、曲马多、可待因、美沙酮四种阿片类毒品。离子液体作为萃取溶剂,具有良好的萃取性能,并且具有优异的屏障作用,有效消除生物复杂基质中大分子的干扰;同时,通过三辛基氧化膦的辅助萃取,以及对接收相和样品相pH调节,获得了较高的富集倍数（98178倍）和较低检测限（低于10ng/mL）。
胡文兵,谭锐[3]（2016）在《海洛因实验室检测方法的研究进展》文中研究表明作为传统毒品的海洛因在涉毒违法犯罪行为中占有40%以上的比例,严重威胁着国家的安全,海洛因滥用会使人产生严重的精神依赖性和身体依赖性。因此,准确、快速地检测海洛因及其代谢产物对打击毒品违法犯罪活动具有非常重要的意义,本文总结了常见的海洛因及其代谢产物的实验室检测方法,以期待促进其检测方法的进步。
努尔艾力·塔依尔[4]（2016）在《阿片类毒品在人体标本中集成检测技术的研究和应用》文中指出目的:对非生物可疑阿片类毒物和阿片类依赖者或者偶尔吸毒者的生物样品（尿样,血样）,建立样品前处理法,采用GC-MS或GC分析法,建立具有灵敏度高,分析速度快,准确、检材用量少等特点的检测方法。方法:应用胶体金法速筛查可疑物,利用GC、GC-MS进行确认,以保留时间或离子质荷比值来定性确认可疑目标物,以内标法进行定量实验,计算可疑目标物百分含量。对生物样品（血样、尿样）进行前处理,由（胶体金法）进行筛查,经固相萃取（SPE）法萃取,通过衍生化试剂反应,以GC/MS法进行全扫描或选择特定离子质荷比（m/z）法定性确认,以内标法（内标为SKF-525a）进行定量分析。结果:非生物样品中的海洛因、吗啡、可待因和其它在GC条件下的检出限（LOD）为2μg/ml,定量限（LOQ）为20μg/ml。由公安部物证鉴定所提供的可疑毒品通过已建立的方法,检出海洛因和6-乙酰可待因,其海洛因含量为38.4%,最终结果为且稳健Z比分数小于等于2,能力验证以满意成绩通过。说明盲样检测验证本试验方法的可行性、准确性。由血液和尿液分别作标准工作曲线,其线性范围为25-400 ng/ml,GC-MS的检出限（LOD）为5 ng/ml,定量限（LOQ）为25 ng/ml。滥用海洛因的吸毒者生物样（尿样、血样）,通过已建立的方法进行检测,尿液中检出可待因浓度为60.14 ng/mL、吗啡55.99 ng/m L、6-单乙酰吗啡47.24 ng/m L,血液中检出吗啡含量82.40 ng/mL、可待因含量36.61 ng/mL;确证了吸毒者吸食海洛因的违法事实。通过定量分析验证本试验方法的可行性、准确性。结论:本方法简单、快速,灵敏度高,准确定性定量,适用于吸毒或毒品滥用者血样、尿样的筛查与确认试验。
向平,沈敏[5]（2016）在《法医毒物学的发展与挑战》文中认为科学技术的进步和鉴定实践的需求促进了法医毒物学的迅猛发展。综述了法医毒物学的最新发展动态。法医毒物鉴定已趋向于按照案件性质进行分类分析,如体外毒品鉴定、毒品滥用鉴定、影响行为能力的酒驾毒驾认定、麻醉抢劫及性犯罪等药物影响下犯罪、中毒死亡鉴定等;新型生物检材如口腔液、指甲、干血点等和新型精神活性物质成为研究热点;随着样品前处理技术和质谱等技术的发展,毒药物的检测能力获得很大的提升;毒物鉴定结果的解释和评判虽然非常复杂,但必须继续,也越来越受到重视。最后,分析我国毒物学实验室的现状,阐述了面临的挑战以及改进策略。
张松,曹峻华,刘文文[6]（2015）在《固相萃取-液相色谱-串联质谱法检测血液中海洛因及其代谢产物》文中研究指明建立了固相萃取-液相色谱-串联质谱（SPE-LC-MS/MS）法分析吸毒者血样中的O6-单乙酰吗啡、吗啡、3-β-D-葡萄糖醛酸吗啡。以3-β-D-葡萄糖醛酸吗啡-d3为内标,选取Oasis HLB为固相萃取柱,AtlantisTMdC18（150mm×3.9mm×5μm）色谱柱为分析柱,采用甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱;采用电喷雾正离子电离源,多反应监测（MRM）扫描方式,通过两对母离子/子离子和保留时间定性定量检测目标化合物。结果表明:血样中O6-单乙酰吗啡、吗啡、3-β-D-葡萄糖醛酸吗啡的检测限为35μg/L,线性关系良好,相关系数均在0.997 5以上;添加50、500、1 000μg/L加标水平后,O6-单乙酰吗啡、吗啡、3-β-D-葡萄糖醛酸吗啡的平均回收率为80.6%98.9%,准确度为-7.3%9.1%。该方法具有较高的灵敏度和选择性,可用于实际案件中海洛因及其代谢产物的检测。
陈颖（丰刀女）[7]（2008）在《北五味子质量分析及其木脂素类成分药动学研究》文中认为北五味子是中国传统的中药材,临床应用历史悠久,其药理功效要高于南五味子,质量评价方法和药动学研究越来越受到关注。本文以北五味子中的活性成分——木脂素为研究对象,采用高效液相（HPLC）分析方法,建立了北五味子药材和制剂糖克软胶囊的质量评价方法。大体积进样技术是一种提高痕量成分检测灵敏度的气相进样技术,一般用于农药残留、环境检测。将该技术运用于中药成分的药动学研究,尚未见报道。本文首次采用大体积进样气质联用技术建立了大鼠血浆中木脂素类成分含量测定的方法,并将该方法用于多种木脂素类成分的药动学研究。主要研究内容如下:（1）北五味子药材质量分析方法研究。建立了北五味子指纹图谱和五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素四种木脂素成分含量测定相结合的HPLC综合质量分析方法。方法简单、准确、重现性好。应用HPLC指纹图谱与聚类分析相结合的手段,可有效鉴别南、北五味子药材。（2）糖克软胶囊质量评价方法研究。建立了同时测定糖克软胶囊中五味子醇甲、五味子醇乙、当归酰戈米辛H、五味子甲素和五味子乙素五种木脂素成分含量的HPLC分析方法。该方法简便、灵敏、准确、重现性好,为糖克软胶囊质量控制提供了依据。（3）大鼠血浆中多种木脂素类成分含量测定的方法研究。首次研究建立了大体积进样气质联用法测定大鼠血浆中4种木脂素类成分含量的方法,并用于糖克软胶囊药动学研究。采用程序升温气化大体积进样技术,大大简化了样品前处理过程,提高了方法灵敏度。血浆中五味子甲素、五味子乙素、五味子醇甲和当归酰戈米辛H的检测限分别为:0.855、0.473、2.10、和1.81 ng·mL-1,方法简单、专属、灵敏、重现性好。药动学结果表明:五味子醇甲和当归酰戈米辛H的吸收、消除过程相对较快,平均达峰时间分别为:3.3±1.9和3.3±1.5 h,平均半衰期分别为:1.26±0.06和1.70±0.16 h;个别大鼠五味子醇甲和当归酰戈米辛H的药时曲线出现双峰现象。五味子甲素、五味子乙素的吸收、消除过程则相对较慢,平均达峰时间分别为:5.0±1.1和5.5±0.5 h,平均半衰期分别为:3.28±0.58和4.82±0.55h。
韩康[8]（2008）在《医药中苯系物和丙烯酰胺的色谱分析方法研究》文中指出随着色谱技术的不断发展,色谱在医药分析中的应用越来越广泛。本文首先对色谱在医药分析中的应用进行了综述,主要包括医药的样品前处理方法,气相色谱和高效液相色谱在医药分析中的应用,以及医药中苯系物,丙烯酰胺和糖的测定方法,引用文献85篇。第二章建立了一种新的药品及水中残留溶剂的测定方法,采用顶空单液滴微萃取-气相色谱法测定了马来酸氯苯那敏及水中苯、甲苯、对二甲苯的含量,考察了不同萃取剂、萃取条件对检测结果的影响。苯、甲苯和对二甲苯的检测限分别为1.3×10-3、1.3×10-3和7.8×10-4μg／g,平均回收率分别为97.0%、100.2%和92.7%；马来酸氯苯那敏中有甲苯检出但不超标,污水中未检测出三种苯系物。第三章采用离子排斥色谱法测定焦麦芽中的丙烯酰胺,以水提取焦麦芽中的丙烯酰胺、固相萃取柱净化浓缩、离子排斥色谱分离、紫外检测器测定其含量,考察了丙烯酰胺的分离检测条件以及炮制中药焦麦芽的样品预处理方法。丙烯酰胺在0.020 mg/L-5.00 mg/L范围内线性良好,相关系数0.9996,平均回收率为96.0%。第四章采用衍生化高效液相色谱法测定炮制中草药中的单糖组成,考察了单糖的色谱分离条件,用水提取炮制中药焦麦芽中的多糖、三氟乙酸水解,经1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮（PMP）柱前衍生化反应,在0.10 mmol/L-0.001mmol/L范围内,甘露糖、鼠李糖、葡萄糖和木糖的线性相关系数在0.9995-0.9999之间,平均回收率在84.2%-108.8%之间,主要单糖为葡萄糖。
孙洪峰[9]（2008）在《生物样品中常见毒品检测方法研究》文中认为近年来,受世界毒潮泛滥的影响,我国禁毒斗争形式依然十分严重。在海洛因类毒品没有得到有效遏制的情况下,苯丙胺类毒品已经取代海洛因类毒品成为我国的主要毒品。因此,迫切需要建立一种准确、快速检测生物样品中苯丙胺类和海洛因类毒品的方法。本文分别利用微波萃取法和液液萃取法对血液和尿液中的苯丙胺类和海洛因类毒品进行了研究。建立了人体血液中甲基苯丙胺（MA）,3,4-亚甲二氧基苯丙胺（MDA）,3,4-亚甲二氧基甲基苯丙胺（MDMA）的微波萃取-气相色谱（GC）和气相色谱/质谱（GC/MS）测定方法。分别考察了萃取溶剂种类、用量、pH以及萃取温度、时间等因素对萃取率的影响。实验结果表明,血液中MA,MDA,MDMA的最佳提取条件为:调节血样pH为13,以乙酸乙酯为萃取溶剂,于30℃下微波提取10 min。该方法未对药物进行衍生化,是一种快速,准确,灵敏度高的测定血液样品中MA,MDA,MDMA的方法。建立了人体尿液中MA,MDA,MDMA的微波萃取-气相色谱（GC）和气相色谱/质谱（GC/MS）测定方法。分别考察了萃取溶剂种类、用量、pH以及萃取温度、时间等因素对萃取率的影响。实验结果表明,尿液中MA,MDA,MDMA的最佳提取条件为:调节尿样pH为12,以环己烷为萃取溶剂,于40℃下微波提取10 min。该方法未对药物进行衍生化,是一种快速,准确,灵敏度高的测定尿液样品中MA,MDA,MDMA的方法。建立了人体血液中的可待因、吗啡、3-单乙酰吗啡（O3）的测定方法,分别考察了不同萃取溶剂、萃取时间、溶液的pH和用量对萃取结果的影响,以及不同衍生化试剂和用量对检出限的影响。该方法操作简单,大大提高了样品前处理的效率。
张广卷[10]（2007）在《大气中甲磺酸的含量分析及其对酸雨的贡献》文中研究指明本课题来源于“近海海洋综合调查与评价专项”,简称国家908专项与“近海海洋综合调查与评价专项”,简称山东省908专项。于2006年夏季（7月18日-8月7日）和冬季（06年12月31日- 07年1月17日）对我国北黄海近海进行调查,2006年夏季（8月14日-23日）和冬季（06年12月17日-25日）对山东近海（日照-威海）进行调查,采集了大气颗粒物样品和雨水样品（雨水仅在夏季的北黄海航次采集）,测定了大气颗粒物中总悬浮颗粒物的浓度及阳离子Na+、NH4+、K+、Mg2+和Ca2+及阴离子甲磺酸（MSA）、NO2-、SO42-、NO3-、PO43-的浓度和雨水中MSA的浓度,分析并讨论了它们的分布及季节变化。此外,还于2006年5月-12月对中国海洋大学（鱼山校区）八关山气象观测站采集了大气颗粒物样品,测定了MSA的浓度,分析并讨论了其时间分布特征。主要研究结论如下:（1）在文献基础上改进并完善了MSA的分析方法与区域,进行了滤膜样品提取率的研究,发现在超声波振荡时长40min时,样品提取率非常理想（100%-102%）。并且确定了利用ICS-1000离子色谱仪对阳离子Na+、NH4+、K+、Mg2+和Ca2+及阴离子MSA、NO2-、SO42-、NO3-和PO43-分别同时测定的时间长度。（2）经过分析比较,发现山东近海和北黄海大气颗粒物浓度,都符合国家标准环境空气质量一类地区的一级标准,海域空气质量优良。但是,实际上颗粒物仅仅是评价环境的重要指标之一（还有雨水的状况等参考指标）。无论是山东近海还是北黄海,冬季近海大气颗粒物浓度比夏季要高,这与夏季降水量和次数比冬季大或多有直接关系,还有风力因素影响。黄海近海（包括山东近海和北黄海近海）大气受陆地污染源程度的影响较大。（3）从5月到12月,这六个月青岛大气颗粒物浓度一直是在增大,这是由于风力的作用,使得陆地的大气颗粒物搬运到青岛近海的量也是随月份增大。这个规律和山东近海以及北黄海相似（颗粒物浓度夏季低于冬季）。青岛的大气颗粒物量符合国家标准环境空气质量二类地区的二级标准,即居住区（文化区）的标准,非常适合居住。（4）综合北黄海和山东近海分析结果,发现颗粒物中MSA浓度都是夏高冬低,非常符合温度和光强越大或强MSA也随着增大的规律,与文献相符合。这主要是由于夏季DMS浓度高（北黄海夏季DMS远远高于冬季）,从而使得其被氧化的产物MSA也是夏季浓度高。利用MSA进行估算DMS对nss-SO42-的贡献量,发现北黄海夏季大气中的DMS对nss-SO42-的贡献量夏季远高于冬季。（5）青岛大气MSA浓度的月变化情况是先高,7月份达到最大值,再低,12月份到达最低值。即夏季的7月份最高,而春秋的5、6和10月份较低,冬季的11月份和12月份最低。（6）通过对青岛雨水进行采样测定分析,发现MSA对雨水的总离子贡献量较大,为0.89%。可能与DMS的海洋释放量很大有关（夏季黄海DMS的浓度约为300ng/m3,而冬季约为90ng/m3）。MSA和nss-SO42-对雨水的总贡献量也较大,为48.18%。青岛雨水MSA浓度为0.130μg/m3,北黄海雨水中MSA浓度为0.132mg/L。比较得到北黄海大气颗粒物对雨水贡献率比青岛的相应值低,绝对贡献量却是相差不大的结论。（7）青岛酸雨仍然是一个很严峻的问题,需要相关部门引起高度重视,应该重视治理环境问题,加大降低环境污染的措施力度,以期青岛的环境能够更好更美。（8）从青岛检测结果来比较,雨水中离子的海盐贡献率随时间有共同的规律性变化,都是夏季的7、8月份左右达到最大贡献率,前和后都是较低。这可能是由于风力作用,夏季海洋对沿海大气贡献较大量的海洋元素,从而使得降水中7、8月份的海盐贡献率较高。综上所述,本论文对山东近海夏季和冬季以及北黄海夏季和冬季四个航次大气颗粒物MSA等多种离子浓度、青岛大气颗粒物及雨水中MSA等多种离子的分布进行了较为全面、客观的分析讨论;对所测环境进行了科学的评价;并结合温度、风力等气象因素对颗粒物及MSA的季节（时间）变化进行规律性总结。本论文为全球硫循环、酸雨监测及环境监测提供了初步的科学依据。
二、膜提取-GC/MS大体积进样检测海洛因吸食者尿液中的代谢物（论文开题报告）
（1）论文研究背景及目的
此处内容要求：
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例：
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
（2）本文研究方法
调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、膜提取-GC/MS大体积进样检测海洛因吸食者尿液中的代谢物（论文提纲范文）
（1）疑似毒品中曲马多的气相色谱质谱检验的质控方法研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 注释说明清单 |
| 引言 |
| 1. 背景回顾 |
| 1.1 非阿片类中枢镇痛药曲马多 |
| 1.1.1 曲马多概述 |
| 1.1.2 曲马多的检测方法概述 |
| 1.1.2.1 紫外分光光度法 |
| 1.1.2.2 气相色谱法 |
| 1.1.2.3 气相色谱-质谱法 |
| 1.1.2.4 高效液相色谱法 |
| 1.1.2.5 薄层色谱法 |
| 1.1.2.6 毛细管电泳法 |
| 1.1.2.7 两点电位滴定法 |
| 1.2 气相色谱-质谱检验应用现状 |
| 2. 实验质量控制 |
| 2.1 实验质量控制的含义 |
| 2.2 常用的实验室内部质量控制方法 |
| 2.2.1 空白试验 |
| 2.2.2 标准曲线的核查 |
| 2.2.3 平行样测试 |
| 2.2.4 回收率实验 |
| 2.2.5 质量控制图 |
| 3. 曲马多气相色谱-质谱定性结果的可靠性研究 |
| 3.1 气相色谱-质谱检验的定性 |
| 3.2 材料与方法 |
| 3.3 标准溶液的配制 |
| 3.4 曲马多保留时间的测定 |
| 3.5 保留时间的结果分析 |
| 3.6 特征碎片离子的检测 |
| 3.7 面粉添加实验 |
| 3.8 讨论 |
| 3.9 定性结果评价 |
| 4. 曲马多气相色谱定量检验实验 |
| 4.1 实验材料及仪器 |
| 4.2 色谱条件 |
| 4.3 标准品储存液配制 |
| 4.4 曲线的建立与内标法对曲马多进行定量分析 |
| 4.4.1 标准曲线 |
| 4.4.2 质控曲线 |
| 4.4.3 曲马多测定的精密度与准确度 |
| 4.4.4 内标法对盐酸曲马多片剂进行定量检测 |
| 4.5 外标法对盐酸曲马多片剂进行定量检测 |
| 4.6 结果 |
| 4.6.1 标准曲线 |
| 4.6.2 质控曲线 |
| 4.6.3 曲马多测定的精密度与准确度 |
| 4.6.4 内标法对曲马多定量检测 |
| 4.6.5 外标法对曲马多定量检测 |
| 4.7 小结 |
| 5. 疑似毒品中曲马多的检验 |
| 5.1 案例概述 |
| 5.2 检验过程 |
| 展望 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
（2）中空纤维液相微萃取在检测阿片类毒品中的应用研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 符号说明 |
| 引言 |
| 1 绪论 |
| 1.1 阿片类毒品概述 |
| 1.2 生物检材中阿片类毒品的前处理方法 |
| 1.2.1 液-液萃取方法 |
| 1.2.2 固相萃取方法 |
| 1.2.3 固相微萃取技术 |
| 1.2.4 液相微萃取方法 |
| 1.3 中空纤维液相微萃取技术 |
| 1.3.1 中空纤维的材料 |
| 1.3.2 中空纤维液相微萃取装置 |
| 1.3.3 中空纤维液相微萃取的萃取原理 |
| 1.3.4 中空纤维液相微萃取效率的影响因素 |
| 1.3.5 中空纤维液相微萃取技术的应用 |
| 1.4 本研究的意义与内容 |
| 参考文献 |
| 2 液-液-液三相中空纤维微萃取检测海洛因吸食者尿液中的毒品及其代谢物 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 仪器、材料与试剂 |
| 2.2.2 标准溶液及流动相配制 |
| 2.2.3 液-液-液三相中空纤维液相微萃取操作方法 |
| 2.2.4 高效液相色谱检测条件 |
| 2.2.5 富集倍数与萃取回收率的计算方法 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 理论阐述 |
| 2.3.2 高效液相色谱检测条件的选择 |
| 2.3.3 液-液-液中空纤维液相微萃取条件的选择与优化 |
| 2.3.4 优化萃取条件下的加标尿样色谱分析 |
| 2.3.5 富集倍数与回收率 |
| 2.3.6 方法学实验 |
| 2.3.7 中空纤维液相微萃取与液相萃取方法的比较研究 |
| 2.3.8 实际样品测定 |
| 2.4 本章小结 |
| 参考文献 |
| 3 阿片类毒品中空纤维液相微萃取模式比较研究 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 仪器、材料与试剂 |
| 3.2.2 溶液配制 |
| 3.2.3 色谱仪器检测条件 |
| 3.2.4 中空纤维液相微萃取操作模式 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 高效液相色谱检测条件的选择与优化 |
| 3.3.2 中空纤维液相微萃取模式的选择 |
| 3.3.3 中空纤维液相微萃取条件的选择与优化 |
| 3.3.4 中空纤维萃取模式对富集倍数与回收率的影响 |
| 3.3.5 优化条件下的尿中加标色谱分析 |
| 3.3.6 方法学实验 |
| 3.4 本章小结 |
| 参考文献 |
| 4 中空纤维膜辅助离子液体液相微萃取检测阿片类毒品方法研究 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 仪器、材料与试剂 |
| 4.2.2 标准溶液及萃取溶剂配制 |
| 4.2.3 高效液相色谱检测条件 |
| 4.2.4 液相微萃取程序 |
| 4.2.5 富集倍数 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 中空纤维支载离子液体萃取条件的优化 |
| 4.3.2 富集倍数 |
| 4.3.3 方法学实验 |
| 4.3.4 实际样品的测定 |
| 4.4 本章小结 |
| 参考文献 |
| 结论 |
| 在学研究成果 |
| 致谢 |
（3）海洛因实验室检测方法的研究进展（论文提纲范文）
| 1 基于气相色谱的检测方法 |
| 2 基于高效液相色谱的检测方法 |
| 3 高效毛细管电泳检测方法 |
| 4 红外吸收光谱法 |
| 5 拉曼光谱法 |
| 6 其它检测方法 |
| 7 结语 |
（4）阿片类毒品在人体标本中集成检测技术的研究和应用（论文提纲范文）
| 中英文缩略词对照表 |
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 前言 |
| 材料与方法 |
| 1. 材料与试剂配制 |
| 1.1 仪器 |
| 1.2 药材 |
| 1.3 实验溶液配制 |
| 2. 内容和方法 |
| 2.1 GC分析条件 |
| 2.2 GC-MS分析条件 |
| 2.3 非生物样品中阿品类毒品标准品GC,GC/MS检测方法 |
| 2.4 非生物样品标准品标准曲线和检出线 |
| 2.5 非生物样品未知物含量测定程序和方法 |
| 2.6 生物样品的预处理 |
| 2.7 生物样品GC-MS检测方法 |
| 2.8 生物样品的标准曲线和检出线 |
| 2.9 可疑吸毒人员血液和尿液定性定量分析 |
| 结果 |
| 讨论 |
| 小结 |
| 致谢 |
| 参考文献 |
| 综述 |
| 参考文献 |
| 附录 |
| 攻读硕士学位期间发表的学术论文 |
| 导师评阅表 |
（5）法医毒物学的发展与挑战（论文提纲范文）
| 1 发展动态 |
| 1.1 鉴定类型多样性 |
| 1.2 生物检材新型性 |
| 1.3 检测能力大突破 |
| 1.3.1 样品处理 |
| 1.3.2 色谱分离 |
| 1.3.3 质谱技术 |
| 1.4 结果评判受重视 |
| 2 面临挑战 |
| 2.1 高灵敏度引发系列问题 |
| 2.2 新型精神活性物质的挑战 |
| 2.3 标准化、规范化存在距离 |
| 2.4 结果评判依据、资料缺乏 |
| 3 应对策略 |
| 3.1 “宽与专”的平衡 |
| 3.2 科研与鉴定的平衡 |
| 3.3 分析质量与时间的平衡 |
| 3.4 标准与非标的平衡 |
（6）固相萃取-液相色谱-串联质谱法检测血液中海洛因及其代谢产物（论文提纲范文）
| 1 实验部分 |
| 1.1 仪器及试剂 |
| 1.2 溶液的配制 |
| 1.3 工作曲线的绘制 |
| 1.4 样品处理方法 |
| 1.5 实验条件 |
| 2 结果与讨论 |
| 2.1 色谱图 |
| 2.2 线性关系、检测限与定量下限 |
| 2.3 回收率、精密度及准确度 |
| 2.4 实际应用举例 |
| 3 结论 |
（7）北五味子质量分析及其木脂素类成分药动学研究（论文提纲范文）
| 致谢 |
| 摘要 |
| Abstract |
| 目次 |
| 1 绪论 |
| 1.1 中药五味子的研究概况 |
| 1.2 基于程序升温气化进样的大体积进样技术(PTV-LVI) |
| 1.3 本文主要研究内容 |
| 2 北五味子药材指纹图谱及主要木脂素类成分定量分析研究 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 本章小结 |
| 3 北五味子制剂糖克软胶囊木脂素含量测定方法学研究 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 本章小结 |
| 4 大体积进样气质联用法测定大鼠血浆中木脂素类含量 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 本章小结 |
| 5 总结与展望 |
| 5.1 总结 |
| 5.2 展望 |
| 参考文献 |
| 作者简历 |
（8）医药中苯系物和丙烯酰胺的色谱分析方法研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第1章 综述 色谱在医药分析中的应用 |
| 1.1 医药色谱分析样品前处理方法 |
| 1.2 气相色谱在医药分析中的应用 |
| 1.3 高效液相色谱在医药分析中的应用 |
| 1.4 医药中苯、丙烯酰胺和糖的分析研究 |
| 第2章 顶空单液滴微萃取-气相色谱法测定马来酸氯苯那敏及水中苯系物残留量 |
| 2.1 实验部分 |
| 2.2 结果与讨论 |
| 2.3 马来酸氯苯那敏中苯系物的测定 |
| 2.4 污水中苯系物的测定 |
| 2.5 结论 |
| 第3章 离子排斥色谱法测定焦麦芽中的丙烯酰胺 |
| 3.1 实验部分 |
| 3.2 讨论 |
| 第4章 柱前衍生化高效液相色谱法测定炮制中草药中的单糖组成 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 参考文献 |
| 附录 |
| 硕士学位期间已发表的学术论文 |
| 致谢 |
（9）生物样品中常见毒品检测方法研究（论文提纲范文）
| 中文摘要 |
| Abstract |
| 中英文对照说明 |
| 引言 |
| 第一章 生物样品中苯丙胺类和海洛因类毒品检验概述 |
| 1.1 苯丙胺类毒品简介 |
| 1.1.1 苯丙胺类毒品的结构和理化性质 |
| 1.1.2 苯丙胺类毒品在体内的代谢机理 |
| 1.2 海洛因类毒品简介 |
| 1.2.1 海洛因类毒品的结构和理化性质 |
| 1.2.2 海洛因类毒品在体内的代谢机理 |
| 1.3 生物样品中苯丙胺类和海洛因类毒品的提取净化方法 |
| 1.3.1 液液萃取法(LLE) |
| 1.3.2 固相萃取法(SPE) |
| 1.3.3 固相微萃取法(SPME) |
| 1.3.4 液相微萃取(LPME) |
| 1.3.5 超临界流体萃取(SFE) |
| 1.4 微波萃取(MWE) |
| 1.4.1 微波萃取的机理 |
| 1.4.2 微波萃取的特点 |
| 1.4.3 微波萃取的影响因素 |
| 1.4.4 微波萃取设备及其方法 |
| 1.5 生物样品中苯丙胺类和海洛因类毒品的检测方法 |
| 1.5.1 气相色谱法(GC) |
| 1.5.2 气相色谱-质谱联用法(GC/MS) |
| 1.5.3 高效液相色谱(HPLC) |
| 1.5.4 高效液相色谱-质谱联用法(HPLC/MS) |
| 1.5.5 毛细管电泳法(CE) |
| 1.5.6 免疫分析法(IA) |
| 1.6 本章小结 |
| 参考文献 |
| 第二章 微波萃取—GC/FID、GC/MS 法测定血液中苯丙胺类毒品的方法研究 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 仪器、材料和试剂 |
| 2.2.2 气相色谱分析条件 |
| 2.2.3 气相色谱/质谱分析条件 |
| 2.2.4 标准溶液的配制 |
| 2.2.5 样品前处理 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 微波萃取条件的优化 |
| 2.3.2 微波萃取—GC/FID分析 |
| 2.3.3 微波萃取—GC/MS分析 |
| 2.4 本章小结 |
| 参考文献 |
| 第三章 微波萃取—GC/FID、GC/MS 法测定尿液中苯丙胺类毒品的方法研究 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 仪器、材料和试剂 |
| 3.2.2 气相色谱分析条件 |
| 3.2.3 气相色谱/质谱分析条件 |
| 3.2.4 标准溶液的配制 |
| 3.2.5 样品前处理 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 微波萃取条件的优化 |
| 3.3.2 微波萃取—GC/FID分析 |
| 3.3.3 微波萃取—GC/MS分析 |
| 3.3.4 在法医案例中的应用 |
| 3.4 本章小结 |
| 参考文献 |
| 第四章 液液萃取—三氟乙酰化GC/MS法测定血液中的海洛因类毒品 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 仪器、材料和试剂 |
| 4.2.2 气相色谱—质谱条件 |
| 4.2.3 标准溶液的配制 |
| 4.2.4 样品前处理 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 液液萃取条件的优化 |
| 4.3.2 衍生化条件的考察 |
| 4.3.3 液液萃取—GC/MS分析 |
| 4.4 本章小结 |
| 参考文献 |
| 攻读硕士学位期间发表和待发表的学术论文 |
| 致谢 |
（10）大气中甲磺酸的含量分析及其对酸雨的贡献（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 0 前言 |
| 1 文献综述 |
| 1.1 分析大气及雨水中甲磺酸的意义 |
| 1.1.1 研究意义 |
| 1.1.2 MSA 的生成过程 |
| 1.1.3 分析研究其他离子成分的意义 |
| 1.2 MSA 研究现状 |
| 1.3 非海盐硫酸盐来源于 DMS 量的求算 |
| 1.4 酸雨的影响 |
| 1.5 颗粒物研究 |
| 1.6 小结 |
| 2 实验部分 |
| 2.1 仪器及试剂 |
| 2.1.1 仪器和材料 |
| 2.1.2 试剂 |
| 2.2 实验装置 |
| 2.3 实验步骤 |
| 2.3.1 各种条件的确定 |
| 2.3.2 色谱条件 |
| 2.3.3 标准溶液的配制及样品测定时间确定 |
| 2.3.4 十种标准贮备溶液的配制 |
| 3 北黄海、山东近海大气中MSA含量分析 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 测定与分析 |
| 3.2.1 样品采集 |
| 3.2.2 大气中颗粒物和MSA及九种常见离子 |
| 3.2.3 非海盐硫酸盐来源于DMS 量的求算 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 大气颗粒物的浓度 |
| 3.3.1.1 采样记录信息 |
| 3.3.1.2 大气颗粒物的浓度 |
| 3.3.1.3 小结 |
| 3.3.2 近海大气中MSA浓度 |
| 3.3.2.1 北黄海近海大气中MSA 及九种常见离子 |
| 3.3.2.2 山东近海大气中MSA 及九种常见离子 |
| 3.3.2.3 小结 |
| 3.3.3 DMS 对nss-SO_4~(2-)的贡献量 |
| 3.3.3.1 利用MSA来估算DMS对nss-SO_4~(2-)的贡献量 |
| 3.3.3.2 小结 |
| 4 青岛大气中MSA的含量分析 |
| 4.1 检出率 |
| 4.2 颗粒物浓度分析 |
| 4.3 MSA 浓度分析 |
| 4.4 小结 |
| 5 雨水中MSA 的测定 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 测定与分析 |
| 5.2.1 样品采集及保存 |
| 5.2.2 雨水中MSA测定及几种离子的海盐贡献量的求算 |
| 5.2.3 结果讨论 |
| 5.2.3.1 对青岛酸雨的讨论 |
| 5.2.3.2 对北黄海雨水的讨论 |
| 5.3 小结 |
| 结论 |
| 参考文献 |
| 附1：术语和定义 |
| 附2：甲磺酸性质 |
| 附3：所采用公式 |
| 致谢 |
| 已发表文章 |
四、膜提取-GC/MS大体积进样检测海洛因吸食者尿液中的代谢物（论文参考文献）
- [1]疑似毒品中曲马多的气相色谱质谱检验的质控方法研究[D]. 刘亚东. 中国人民公安大学, 2019(05)
- [2]中空纤维液相微萃取在检测阿片类毒品中的应用研究[D]. 王丹. 中国人民公安大学, 2017(02)
- [3]海洛因实验室检测方法的研究进展[J]. 胡文兵,谭锐. 化工管理, 2016(32)
- [4]阿片类毒品在人体标本中集成检测技术的研究和应用[D]. 努尔艾力·塔依尔. 新疆医科大学, 2016(10)
- [5]法医毒物学的发展与挑战[J]. 向平,沈敏. 中国司法鉴定, 2016(01)
- [6]固相萃取-液相色谱-串联质谱法检测血液中海洛因及其代谢产物[J]. 张松,曹峻华,刘文文. 质谱学报, 2015(04)
- [7]北五味子质量分析及其木脂素类成分药动学研究[D]. 陈颖（丰刀女）. 浙江大学, 2008(07)
- [8]医药中苯系物和丙烯酰胺的色谱分析方法研究[D]. 韩康. 河北大学, 2008(S1)
- [9]生物样品中常见毒品检测方法研究[D]. 孙洪峰. 首都师范大学, 2008(02)
- [10]大气中甲磺酸的含量分析及其对酸雨的贡献[D]. 张广卷. 中国海洋大学, 2007(03)