一、HPLC法测定胜红抗炎胶囊中连翘苷的含量(论文文献综述)
米凤雅[1](2020)在《四季感冒片生产工艺及质量标准研究》文中指出四季感冒片是由陈皮、荆芥、紫苏、大青叶、连翘、甘草、防风、香附、桔梗九种中药组成的中药制剂,具有清热解表功效,且其疗效稳定,上市以来未见明显毒副作用。本硕士论文对四季感冒片的提取工艺、浓缩工艺与制剂工艺、质量标准、稳定性考察等方面进行了系统性研究,通过对制剂工艺进行优化,旨在最大程度的提取有效成分,提高收率,同时建立严格的质量标准,保证产品质量。挥发油作为四季感冒片主要成分之一,在原生产工艺中,挥发油提取工艺较为简单,且其在制剂喷洒及颗粒干燥等过程中均极易损失,从而影响了药效的发挥,无法达到理想的治疗效果。针对该问题,本硕士论文对挥发油进行β-环糊精包合,并对挥发油的提取工艺进行优化,最终选择四季感冒片中挥发油的最佳提取工艺为:药材浸泡时间为1h,加水量为10倍量,蒸馏时间为5 h。同时,为减少挥发油的损失、保证制剂疗效,通过β-环糊精对挥发油进行包合,并通过正交试验及工艺验证确定以1.2mL的挥发油加入量、40℃的搅拌温度、4h的搅拌时间为最佳工艺。四季感冒片的水提过程中,仅对大青叶、连翘、甘草的提取溶剂进行了规定,但提取过程的工艺参数未见明确要求。醇提过程与水提过程类似,仅规定了提取溶剂及提取次数,且原有标准中已不适用于现代化的工业设备生产,从而导致四季感冒片在制备过程中,没有详细、稳定可行的制备工艺参数参考,且存在生物利用度低等问题。为解决上述问题,本硕士论文对四季通感冒片中水提过程及醇提过程进行了详细的研究,并筛选出明确、具体的工艺参数。本硕士论文对水提工艺与醇提工艺进行优化,最终确定了水提工艺为:提取次数为2次,每次的加水量分别为10倍量和8倍量,每次提取2 h;醇提工艺为:提取次数两次,每次的加水量分别为12倍量和10倍量,每次提取2h。最后合并提取液,滤过。随着四季感冒片市场需求的逐渐增大,早期工艺参数根据陈旧的压片设备而得,存在生产效率低等问题,远满足不了产品的市场需求。同时,目前水提清膏和醇提清膏相对密度偏高,制粒过程中雾化液滴黏度大,对雾化压力的要求较高,而在实际生产中,会发生物料结块“踏床”现象,导致制粒不均匀且细粉偏多,既影响制粒生产效率,又影响压片工艺质量。为缓解上述问题,适应现代化产业生产,提高生产效率,本硕士论文研究过程中制备了相对密度不同的水提清膏和醇提清膏,筛选出最佳密度为:醇提清膏密度1.26-1.30(60~65℃),水提清膏密度 1.26-1.30(60~65℃)。为增大制粒时四季感冒片的流动性和可压性,本硕士论文最终选用微晶纤维素为四季感冒片的药用辅料,用量20.8%。最后,部颁标准(WS3-B-2499-97-9)中对本品的含量测定方法为薄层扫描法(TLCS),使用该法进行质量研究已逐步被淘汰。为解决该问题,本硕士论文对四季感冒片进行质量标准研究,分别对性状、连翘的鉴别以及含量测定进行研究及规定,制定出完善的质量标准。同时,对四季感冒片成品进行稳定性研究,通过加速试验和长期试验,按时间节点根据新制定的质量标准进行检测。
张君[2](2020)在《基于HPLC-MS/MS方法的对乙酰氨基酚人体生物等效性研究》文中提出目的:开发建立一种灵敏特异的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)方法测定健康人血浆中对乙酰氨基酚浓度,并应用于两种对乙酰氨基酚制剂在健康受试者空腹状态下体内的药物代谢动力学研究,以评估这两种制剂的生物等效性,确保临床用药安全有效。方法:人血浆样本中对乙醇氨基酚浓度的测定选用替硝唑为内标,血浆样品200μL以乙酸乙酯为溶剂进行液液萃取,上清液真空浓缩至干,加30%乙腈水溶液复溶后经Waters XBridge(?)C18柱等度洗脱分离再导入串联质谱,在电喷雾离子源正离子监测模式下,以对乙酰氨基酚(m/z 152→110)和内标(mm/z 248→121)为选择性反应离子对,对血浆中APAP浓度进行定量。方法经验证后应用于19名健康受试者单剂量空腹口服两种对乙酰氨基酚片(规格:500 mg)的生物等效性研究,经Phoenix WinNonlin软件计算受试制剂和参比制剂的主要药代动力学参数如最大血药浓度(Cmax)、药时曲线下面积(AUC0-t、AUCo-∞)等以进行生物等效性评价。结果:经验证,所建立的HPLC-MS/MS方法特异性高,血浆基质等杂质不干扰对乙酰氨基酚和内标的检测。对乙酰氨基酚血浆浓度在0.1-8.0 μg/mL范围内线性良好(r2>0.99),最低检测限为0.1 μg/mL,方法提取回收率为91.0%-98.7%。日内准确度为98.8%-111.3%(精密度CV≤9.03%),日间准确度94.9%-102.6%(精密度CV≤10.68%),方法准确度好,精密度高。生物等效性研究中,受试制剂与参比制剂的主要药动学参数Tmax分别为0.99h和0.89h;Cmax分别为7.53 ±1.91 μg/mL 和 8.09±2.00 μg/mL;AUC0-t 分别为 28.97±7.35 μg·h/mL 和 29.46±8.24 μg·h/mL,AUCo-∞ 分别为 30.41±7.59 μg·h/mL 和 3 1.29±9.10 μg·h/mL。Cmax、AUCo-t和AUC0-∞几何均值比的90%置信区间分别为83.50%-105.79%,94.25%-101.54%和93.24%-101.02%,均落在WHO以及国家药品监督管理局生物等效接受标准80.00%-125.00%范围内。结论:所建立的HPLC-MS/MS法具有灵敏度高、选择性好、提取回收率高、基质效应小的特点,适用于人血浆中乙酰氨基酚浓度的测定。研究结果表明受试制剂与参比制剂在人体内吸收速度和程度相似,两种制剂生物等效。
国金玲[3](2018)在《清热解毒片/胶囊质量控制方法研究》文中研究说明目的利用高效液相色谱技术(HPLC)建立清热解毒片/胶囊的特征图谱和其中多种成分的含量测定方法,实现对各生产企业清热解毒片/胶囊质量优劣的综合评价。并采用管碟法对各企业批间及不同批次间进行呼吸道及消化道致病菌的敏感度测试,通过生物活性试验结果来验证所构建的特征图谱以此作为评价清热解毒片/胶囊质量优劣的合理性的依据,为更加有效合理的评价及控制该制剂的质量奠定理论基础。方法首先采用HPLC对清热解毒片/胶囊进行定量分析。采用一测多评的方式同时测定该制剂中主要活性成分龙胆苦苷、栀子苷、黄芩苷、哈巴俄苷等的含量,对测得的结果进行数据批处理,建立HPLC特征图谱。通过对所得数据进行分析,评价不同企业样品的质量优劣,发现各自存在的问题;并进一步验证用所建立的特征图谱评价该类产品质量的合理性。同时在特征图谱的基础上进行抑菌活性研究,通过对各个剂型色谱峰完整度情况的初筛,选择色谱峰完整度较好的样品,进一步测定其对呼吸及消化系统常见病原菌和致病菌的敏感程度,以此评价同一企业不同批次或不同剂型样品对上述各致病菌的敏感程度,并通过药效学指标(生物活性)判定不同剂型对各致病菌的敏感程度,最后通过化学指标成分与药效学指标与生物活性相结合进一步阐明清热解毒片及胶囊的药效学基础。结果通过对不同企业清热解毒片/胶囊中龙胆苦苷、栀子苷、黄芩苷、哈巴俄苷等活性成分的含量进行测定,发现部分企业各批次含量测定结果存在较大差异,不同企业批间差异显着;通过构建HPLC特征图谱,对各企业清热解毒片/胶囊整体质量进行评价,发现不同企业间及企业批间质量差异较显着;生物活性试验表明该制剂对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌及枯草芽孢杆菌等有一定程度的抑菌作用。结论各个企业清热解毒片/胶囊整体质量存在差异,用所构建的特征图谱和含量测定方法及结合生物活性指标作为评价清热解毒片/胶囊的质量具有一定的可信度,可为清热解毒片/胶囊质量标准的提高提供参考依据。
李业永[4](2017)在《高效液相色谱-二极管阵列检测器同时测定清热祛浊胶囊中6种活性成分的含量》文中认为目的:建立高效液相色谱同时测定清热祛浊胶囊中绿原酸、栀子苷、芍药苷、盐酸小檗碱、连翘苷和丹皮酚含量的方法。方法:采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱,流动相为乙腈(A)和0.1%的磷酸水溶液(B),梯度洗脱;流速:1.0 mL·min-1;柱温:30℃;检测波长:绿原酸为327 nm,栀子苷、芍药苷和连翘苷为230 nm,盐酸小檗碱和丹皮酚为274 nm。结果:绿原酸、栀子苷、芍药苷、盐酸小檗碱、连翘苷和丹皮酚的线性范围分别为8.64216μg·mL-1(r=0.999 8),4.08102μg·mL-1(r=0.999 8),4.20105μg·mL-1(r=0.999 9),9.12228μg·mL-1(r=0.999 8),3.2882.0μg·mL-1(r=0.999 9)和4.84121μg·mL-1(r=0.999 8),6种成分的平均加样回收率(n=6)分别为99.2%,99.1%,98.6%,98.6%,98.9%和99.3%,RSD分别为1.0%,1.1%,1.2%,1.0%,0.8%和0.9%。结论:本法结果准确,重现性好,回收率高,可用于清热祛浊胶囊的质量控制。
覃子龙[5](2017)在《疏风散热胶囊质量分析的研究》文中提出目的:疏风散热胶囊的质量标准收载于《中华人民共和国卫生部药品标准中药成方制剂第十二册》(1997)。其现行质量标准仅包括性状、显微鉴别、化学反应、装量差异、崩解时限、水分和微生物限度等7项,已不能满足现代化的中药质量控制要求,无法对药品的质量进行全面的有效控制。为此,本文依据现行质量标准对其进行剂型质量的检查,并对其进行定性鉴别和含量测定方法的研究,为科学地评价疏风散热胶囊的质量提供试验依据。方法:(1)采用高效液相色谱法对疏风散热胶囊中的连翘和忍冬藤进行定性鉴别;采用薄层色谱法对疏风散热胶囊中的金银花、桔梗和地黄进行定性鉴别。金银花:采用硅胶G薄层板,以乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水(10∶3∶0.5∶0.5)的溶液为展开剂,1%三氯化铝乙醇溶液为显色剂,置紫外光灯(365nm)下检视。桔梗:采用硅胶G薄层板,以石油醚-乙酸乙酯(7∶4)的溶液为展开剂,10%硫酸乙醇溶液为显色剂,日光下检视。地黄:采用硅胶G薄层板,以三氯甲烷-甲醇-氨水(8∶2∶0.2)的溶液为展开剂,5%香草醛硫酸溶液为显色剂,日光下检视。(2)按照《中国药典》2015年版四部胶囊剂(通则0103)检验,考察疏风散热胶囊中的水分、装量差异、崩解时限和微生物限度。(3)采用Agilent Zorbax SB-Aq C18柱(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈-0.2%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为1ml/min,柱温40℃,检测波长为237、228nm,同时测定疏风散热胶囊中栀子苷、马钱苷、甘草苷、连翘苷和牛蒡苷的含量。(4)以薄荷酮、薄荷脑和胡薄荷酮为指标性成分,采用气相色谱法,建立适用于疏风散热胶囊中薄荷和荆芥挥发性成分的含量测定方法。采用HP-5毛细管柱(30m×0.32mm,0.25μm),程序升温,分流比为10:1,FID检测器。结果:(1)在高效液相色谱法鉴别中,供试品色谱呈现与对照品保留时间一致的色谱峰;在薄层色谱法定性鉴别中,供试品色谱在与对照药材、对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点或荧光斑点,阴性样品色谱在与对照药材、对照品色谱相应的位置上不显任何颜色的斑点。(2)10个批次的疏风散热胶囊检查均符合《中国药典》2015年版四部胶囊剂的要求。(3)高效液相色谱法中,栀子苷在5.50220.02μg/mL浓度范围内具有良好的线性关系,回归方程Y=1.450×104X+2.036×104(r=0.9999),平均回收率为98.76%(n=9),RSD值为1.58%;马钱苷在1.38255.30μg/mL浓度范围内具有良好的线性关系,回归方程Y=1.565×104X-6.665×103(r=0.9997),平均回收率为100.68%(n=9),RSD值为1.67%;甘草苷在1.40056.00μg/mL浓度范围内具有良好的线性关系,回归方程Y=2.012×104X+678.8(r=0.9999),平均回收率为98.23%(n=9),RSD值为1.06%;连翘苷在1.37755.08μg/mL浓度范围内具有良好的线性关系,回归方程Y=2.003×104X-3.223×103(r=0.9998),平均回收率为101.64%(n=9),RSD值为1.88%;牛蒡苷在20.92837.00μg/mL浓度范围内具有良好的线性关系,回归方程Y=1.647×104X+2.545×104(r=0.9999),平均回收率为100.13%(n=9),RSD值为0.95%。(4)气相色谱法中,薄荷酮在2.144214.4μg/mL浓度范围内具有良好的线性关系,回归方程Y=1.985×103X-2.061×103(r=0.9999),平均回收率为102.4%(n=6),RSD值为0.77%;薄荷脑在2.184218.4μg/mL浓度范围内具有良好的线性关系,回归方程Y=1.885×103X-1.718×103(r=0.9999),平均回收率为97.0%(n=6),RSD值为0.50%;胡薄荷酮在2.418241.8μg/mL浓度范围内具有良好的线性关系,回归方程Y=1.787×103X-2.240×103(r=0.9999),平均回收率为103.2%(n=6),RSD值为0.87%。结论:(1)薄层色谱法鉴别疏风散热胶囊中三味药材,其鉴别方法快速简便,各斑点清晰,分离度良好,无阴性干扰,可作为疏风散热胶囊的定性鉴别方法。(2)疏风散热胶囊生产厂家的制备工艺良好,所生产疏风散热胶囊符合《中国药典》2015年版四部胶囊剂的要求。(3)高效液相色谱法同时测定疏风散热胶囊中栀子苷、马钱苷、甘草苷、连翘苷和牛蒡苷的含量,其方法简便快速,准确可靠,可用于疏风散热胶囊的质量控制。(4)气相色谱法同时测定疏风散热胶囊中薄荷酮、薄荷脑和胡薄荷酮的含量,该方法重复性好、灵敏、易操作,适用于疏风散热胶囊中薄荷酮、薄荷脑和胡薄荷酮的质量控制。
崔生飞[6](2016)在《高效液相色谱法在几种中药制剂有效成分含量测定中的方法研究》文中认为本文选用几种中药制剂羚羊清肺散、疏风散热胶囊,通宣理肺口服液和小儿感冒宁糖浆中的指标成分为研究对象,用反相高效液相色谱法对制剂中的多指标成分进行了系统的方法学研究,并用响应曲面法优化了疏风散热胶囊和通宣理肺口服液中有效成分的提取工艺,同时对小儿感冒宁糖浆进行了系统内标法的研究,以期建立对上述几种中药制剂多指标测定的质量控制模式,本论文共分为如下五章:第一章综述在文献调研的基础上,对中药制剂的质量控制、预处理技术、中药制剂测定方法等方面进行概述。第二章高效液相色谱法测定羚羊清肺散中绿原酸、栀子苷、芍药苷和甘草苷的方法研究建立以高效液相色谱法同时测定羚羊清肺散中绿原酸、栀子苷、芍药苷和甘草苷的含量的方法。通过考察不同提取溶剂浓度、提取时间对试样组分含量的影响,采用双波长HPLC法同时测定羚羊清肺散中绿原酸、栀子苷、芍药苷和甘草苷的测定。色谱柱为Kromasil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸水溶液,采用梯度洗脱(06 min,18%24%A;612 min,24%35%A),检测波长327 nm(绿原酸),237 nm(栀子苷、芍药苷、甘草苷),流速1.0 mL·min-1,柱温28℃。结果绿原酸、栀子苷、芍药苷和甘草苷4种成分进样量分别在1.57978.96(r=0.9998),1.26163.04(r=1),0.36418.2(r=0.9999),0.329616.48μg(r=0.9999)范围内与峰面积线性关系良好;平均回收率分别为97.6%,97.6%,97.1%和99.8%,RSD分别为0.97%,0.73%,1.2%和1.3%。第三章高效液相色谱法测定疏风散热胶囊中绿原酸、栀子苷、甘草苷和牛蒡苷的方法研究建立了疏风散热胶囊中绿原酸、栀子苷、甘草苷和牛蒡苷含量测定的HPLC新方法。同时利用响应面分析法对疏风散热胶囊中四种有效成分的提取工艺进行了优化。色谱柱:Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B);梯度洗脱(06 min,20%A→24%A;69 min,24%A→30%A;916 min,30%A→45%A);波长切换(04.5 min,327 nm;4.57.5 min,239 nm;7.59 min,276 nm;916 min,280 nm),柱温为28℃;流速为1 mL·min-1。结果绿原酸、栀子苷、甘草苷和牛蒡苷分别在1.241124.1,0.78878.8,0.13113.1,0.648262.82 ug·mL-1线性关系良好,平均回收率分别为98.3%,97.2%,97.6%,96.7%。第四章高效液相色谱法测定通宣理肺口服液中柚皮苷、橙皮苷和黄芩苷的方法研究建立以高效液相色谱法同时测定通宣理肺口服液中柚皮苷、橙皮苷和黄芩苷含量的方法并通过响应面优化法对三者的提取工艺进行优化。采用Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈(A)-0.5%磷酸溶液(B),梯度洗脱(07 min,26%A;712 min,26%70%A);检测波长280 nm;柱温28℃;流速1.0 mL·min-1。结果柚皮苷、橙皮苷和黄芩苷分别在6.976174.4μg·mL-1(r=0.9999),3.53388.32μg·mL-1(r=0.9999),1.43435.84μg·mL-1(r=0.9999)线性关系良好;平均回收率(n=6)分别为98.4%,98.3%,98.6%,RSD分别为1.0%,0.67%,0.74%。第五章HPLC-系统内标法测定小儿感冒宁糖浆中绿原酸、栀子苷、黄芩苷和牛蒡苷的方法研究建立同时测定小儿感冒宁糖浆中绿原酸、栀子苷、黄芩苷和牛蒡苷的系统内标方法(SIS)。在小儿感冒宁糖浆中栀子苷作为内标的前提下,测定栀子苷与绿原酸、黄芩苷和牛蒡苷三者之间的相对校正因子,利用它们之间的校正因子计算绿原酸、黄芩苷和牛蒡苷含量,并且和外标法测定结果作比较,评价该方法的准确性和可行性。结果表明系统内标法与外标法测定小儿感冒宁糖浆中的4种成分的结果无显着差异(P>0.05),可以用于测定小儿感冒宁糖浆中4种成分含量。
杨剑,牛晓艺,黄明,梁万文,胡庭俊[7](2016)在《TLC-HPLC检测三黄连合剂的有效成分》文中进行了进一步梳理【目的】以薄层色谱法—高效液相色谱法(TLC-HPLC)检测三黄连合剂的有效成分,为制定其质量标准及后期临床推广应用提供理论依据。【方法】采用TLC对三黄连合剂中的主要组分黄连、黄芩和连翘进行定性鉴别,并以HPLC对其主要有效成分黄芩苷、盐酸小檗碱和连翘苷进行含量测定。【结果】三黄连合剂TLC色谱中的图像斑点清晰,与标准品对照斑点对齐,颜色一致。HPLC测定三黄连合剂中黄芩苷、连翘苷和盐酸小檗碱分别在75.001200.00μg/m L(r=0.9997)、4.1766.67μg/m L(r=0.9998)、9.38150.00μg/m L(r=0.9999)范围内线性关系良好,平均回收率分别为113.92%、100.18%和100.40%,其含量分别为5.03、0.25和0.27 mg/m L。【结论】TLC-HPLC可作为三黄连合剂的质量控制方法,且操作简便、重现性良好。
陈敏,周瑾,严光辉[8](2003)在《高效液相色谱法测定胜红抗炎素胶囊中连翘苷的含量》文中研究表明目的 采用高效液相色谱法测定胜红抗炎素胶囊中连翘苷的含量。 方法 色谱柱为KromasilC1 8柱 (1 50× 4 .6mm ,5μm) ,流动相为乙腈∶水 (2 5∶75) ;流速 :1 .0ml·min- 1 ,检测波长为 2 77nm。 结果 连翘苷的进样量在 0 2~ 2 .0 μg范围内与峰面积呈良好线形 (r =0 .9995) ;平均回收率为 99 82 % ,RSD为 1 0 9% (n =9)。 结论 该法简便 ,结果可靠 ,可有效地用于胜红抗炎素胶囊的质量控制。
牛晓艺[9](2014)在《三黄连合剂的抗炎作用和质量标准的研究》文中研究说明三黄连合剂为一种中兽药复方新制剂,主要用于罗非鱼链球菌病的防治。本研究旨在通过对三黄连合剂的体内和体外抗炎作用进行研究,进一步明确其药效学作用;并进行了三黄连合剂的稳定性试验和质量标准的研究。通过体内和体外抗炎,研究三黄连合剂对二甲苯致小鼠耳肿胀模型以及对LPS刺激RAW264.7细胞所致炎症的影响,观察三黄连合剂的抗炎效果。结果表明,三黄连合剂高剂量、中剂量(30mL/kg体重、15mL/kg体重)组小鼠耳肿胀率分别为20.66%和49.46%,与空白对照组相比差异极显着(p<0.01);除中剂量组的胸腺指数外,各实验组小鼠肝脏、肾脏、脾脏和胸腺指数与空白对照组相比无差异。三黄连合剂对LPS刺激的RAW264.7细胞的NO、TNF-α、IL-1β、IL-6、IL-8水平的升高具有显着的抑制作用,且呈剂量依赖关系。说明该制剂在体内和体外均具有良好的抗炎效果,并且在体内无明显毒副作用和免疫抑制作用。三黄连合剂质量标准研究中,采用薄层色谱法(TLC)对三黄连合剂进行定性鉴别。结果表明,黄芩和连翘的TLC图像斑点清晰,与标准品对照整齐,颜色一致,且该方法简便易操作,可作为三黄连合剂的质量控制的方法。采用高效液相色谱法(HPLC)对该制剂中的主要成分黄芩苷和连翘苷进行定量分析。结果表明,该法专属性强、灵敏度高,重复性好,可以作为该制剂的质量控制方法。根据该方法测得的结果,确定三黄连合剂中黄芩苷含量不低于4.02mg/mL,连翘苷含量不低于195.90μg/mL。稳定性试验中,通过光加速试验,表明三黄连合剂对光不敏感。加速试验结果表明该制剂体外稳定,符合质量标准的要求。
潘馨[10](2002)在《HPLC法测定胜红抗炎胶囊中连翘苷的含量》文中提出目的建立高效液相色谱法测定胜红胶囊中连翘苷含量的方法。方法Nova-pakC18(250mm×4.6mm,10μm)色谱柱;流动相为乙腈-水(25∶75);流速为1.0mL·min-1;检测波长为277nm。结果连翘苷在0.43~3.47μg范围内呈良好的线性关系,回归方程为Y=591.86X+6.0812,r=0.9999,平均回收率为97.23%(N=5),RSD为1.70%。重现性RSD为1.95%。结论本法简便,快速,灵敏,准确,重现性好,可作为胜红抗炎胶囊中连翘苷的质量标准。
二、HPLC法测定胜红抗炎胶囊中连翘苷的含量(论文开题报告)
(1)论文研究背景及目的
此处内容要求:
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例:
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
(2)本文研究方法
调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、HPLC法测定胜红抗炎胶囊中连翘苷的含量(论文提纲范文)
(1)四季感冒片生产工艺及质量标准研究(论文提纲范文)
中文摘要 |
ABSTRACT |
符号说明 |
第一章 前言 |
1. 感冒 |
2. 四季感冒片生产及质量控制存在的问题 |
3. 论文设计 |
第二章 四季感冒片的提取工艺研究 |
第一节 陈皮、荆芥、紫苏叶挥发油提取工艺的研究 |
1. 材料 |
2. 实验方法 |
3. 实验结果与分析 |
4. 验证试验 |
5. 实验结论 |
6. 本节小结 |
第二节 陈皮、荆芥、紫苏叶挥发油包合工艺的研究 |
1. 材料 |
2. 实验方法 |
3. 实验结果与分析 |
4. β-CD包合物的验证 |
5. 实验结论 |
6. 本节小结 |
第三节 大青叶、连翘、甘草的水提工艺研究 |
1. 材料 |
2. 实验方法 |
3. 实验结论 |
4. 本节小结 |
第四节 防风、香附的醇提工艺研究 |
1. 材料 |
2. 实验方法 |
3. 实验结论 |
4. 本节小结 |
第三章 四季感冒片提取物的浓缩与干燥工艺研究 |
第一节 清膏密度优选 |
1. 材料 |
2. 实验方法 |
3. 实验结果 |
4. 本节小结 |
第二节 四季感冒片浓缩工艺验证 |
1. 醇提浓缩工艺 |
2. 水提浓缩工艺 |
3. 本节小结 |
第四章 四季感冒片的成型工艺研究 |
1. 材料 |
2. 实验方法 |
3. 实验结果 |
4. 辅料的选择 |
5. 微晶纤维素用量的选择 |
6. 本章小结 |
第五章 四季感冒片的质量标准研究 |
1. 材料 |
2. 实验方法的建立 |
3. 含量测定分析方法 |
4. 含量测定方法学验证 |
第六章 四季感冒片的稳定性研究 |
第一节 四季感冒片三批产品稳定性0个月全检 |
1. 实验产品信息 |
2. 四季感冒片0个月产品全检 |
3. 本节小结 |
第二节 四季感冒片的加速实验及长期实验 |
1. 材料 |
2. 研究内容 |
3. 本节小结 |
第七章 全文总结 |
1. 结论 |
2. 创新点 |
3. 展望 |
参考文献 |
致谢 |
学位论文评阅及答辩情况表 |
(2)基于HPLC-MS/MS方法的对乙酰氨基酚人体生物等效性研究(论文提纲范文)
致谢 |
摘要 |
ABSTRACT |
缩略词表 |
1. 引言 |
2. 对乙酰氨基酚血药浓度检测方法建立与验证 |
2.1 材料与方法 |
2.1.1 药品和试剂 |
2.1.2 实验仪器和设备 |
2.1.3 实验条件 |
2.1.4 溶液配制 |
2.1.5 血浆样品前处理 |
2.2 方法学验证 |
2.2.1 系统适应性 |
2.2.2 选择性 |
2.2.3 标准曲线和定量下限 |
2.2.4 准确度和精密度 |
2.2.5 残留效应 |
2.2.6 稀释可靠性 |
2.2.7 提取回收率和基质效应 |
2.2.8 血浆样品稳定性 |
2.2.9 溶液贮存稳定性 |
2.3 讨论 |
3. 对乙酰氨基酚人体生物等效性研究 |
3.1 材料与方法 |
3.1.1 试验药物 |
3.1.2 受试者选择 |
3.1.3 试验设计 |
3.1.4 样品检测 |
3.1.5 数据处理和统计分析 |
3.2 结果 |
3.2.1 平均血药浓度及药时曲线 |
3.2.2 质控样品检测结果 |
3.2.3 试验样品再分析结果 |
3.2.4 主要药代动力学参数 |
3.2.5 生物等效性评价 |
3.3 讨论 |
4. 结论 |
参考文献 |
综述 |
参考文献 |
作者简介及在读期间取得的科研成果 |
(3)清热解毒片/胶囊质量控制方法研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
前言 |
第一章 清热解毒片/胶囊含量测定及特征图谱方法的建立 |
第一节 HPLC法测定清热解毒片/胶囊中龙胆苦苷、栀子苷、黄芩苷含量方法的建立 |
1 实验材料 |
2 方法的建立 |
第二节 HPLC法同时测定清热解毒片/胶囊中哈巴俄苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素和三种咖啡酰奎宁酸含量方法的建立 |
1 仪器与试药 |
2 方法的建立 |
第三节 清热解毒片/胶囊HPLC特征图谱方法的建立 |
1 仪器与试药 |
2 方法的建立 |
3 方法学考察 |
4 特征图谱的建立 |
第二章 基于HPLC的清热解毒片/胶囊质量评价 |
第一节 抽检样品的整体质量分析和企业内部各批次质量分析 |
1 清热解毒片含量测定及分析 |
2 清热解毒胶囊含量测定及分析 |
3 不同企业清热解毒片/胶囊高效液相(HPLC)特征图谱测定及分析 |
4 结合HPLC特征图谱对样品质量的综合评价与分析 |
5 特征图谱对企业样品质量的整体评价 |
第三章 基于管碟法的清热解毒片/胶囊的生物活性研究 |
第一节 基于管碟法的清热解毒片/胶囊的抑菌活性研究 |
1 仪器与试药 |
2 供试品溶液的制备 |
3 菌种的活化、培养及平皿的制备 |
4 供试品溶液制备方法的考察 |
5 管碟法检测条件的优化与确定 |
6 方法学考察 |
7 结果 |
讨论 |
参考文献 |
附录 综述 |
参考文献 |
致谢 |
作者简介 |
(4)高效液相色谱-二极管阵列检测器同时测定清热祛浊胶囊中6种活性成分的含量(论文提纲范文)
1 材料 |
1.1 仪器 |
1.2 试药 |
2 方法与结果 |
2.1 色谱条件 |
2.2 溶液的制备 |
2.2.1 对照品储备液和对照品溶液 |
2.2.2 供试品溶液 |
2.2.3 阴性样品溶液 |
2.3 空白试验 |
2.4 线性关系考察 |
2.5 精密度试验 |
2.6 重复性试验 |
2.7 稳定性试验 |
2.8 回收率试验 |
2.9 样品测定 |
3 讨论 |
3.1 检测波长的选择 |
3.2 流动相的选择 |
3.3 供试品溶液制备方法的选择 |
(5)疏风散热胶囊质量分析的研究(论文提纲范文)
中文摘要 |
abstract |
前言 |
第一部分 疏风散热胶囊的定性鉴别研究 |
1.1 仪器与设备 |
1.2 实验试剂 |
1.3 对照药材、对照品和样品批号及来源 |
1.4 连翘和忍冬藤的高效液相色谱法鉴别 |
1.4.1 色谱条件 |
1.4.2 对照品溶液的制备 |
1.4.3 供试品溶液的制备 |
1.4.4 阴性对照溶液的制备 |
1.4.5 鉴别 |
1.4.6 结果与分析 |
1.5 金银花的薄层色谱鉴别 |
1.5.1 供试品溶液的制备 |
1.5.2 对照品溶液的制备 |
1.5.3 阴性对照溶液的制备 |
1.5.4 鉴别 |
1.5.5 结果与分析 |
1.6 桔梗的薄层色谱鉴别 |
1.6.1 供试品溶液的制备 |
1.6.2 对照药材溶液的制备 |
1.6.3 阴性对照溶液的制备 |
1.6.4 鉴别 |
1.6.5 结果与分析 |
1.7 地黄的薄层色谱鉴别 |
1.7.1 供试品溶液的制备 |
1.7.2 对照药材溶液的制备 |
1.7.3 阴性对照溶液的制备 |
1.7.4 鉴别 |
1.7.5 结果与分析 |
1.8 小结 |
第二部分 疏风散热胶囊检查项目的测定分析 |
2.1 仪器与设备 |
2.2 实验试剂、对照菌和培养基 |
2.3 样品批号及来源 |
2.4 水分的检查 |
2.5 装量差异的检查 |
2.6 崩解时限的检查 |
2.7 微生物限度检查 |
2.8 小结 |
第三部分 疏风散热胶囊中栀子苷、马钱苷、甘草苷、连翘苷和牛蒡苷的含量测定 |
3.1 仪器与设备 |
3.2 实验试剂 |
3.3 对照品和样品批号及来源 |
3.4 色谱条件的选择 |
3.4.1 洗脱程序的选择 |
3.4.2 检测波长的选择 |
3.4.3 流动相的选择 |
3.4.4 柱温的选择 |
3.4.5 色谱柱的选择 |
3.5 供试品溶液的制备 |
3.5.1 提取溶剂的选择 |
3.5.2 除杂方法的选择 |
3.5.3 提取方法的正交试验 |
3.6 对照品溶液的制备 |
3.7 阴性对照溶液的制备 |
3.8 方法学的考察 |
3.8.1 线性关系考察 |
3.8.2 精密度试验 |
3.8.3 稳定性试验 |
3.8.4 重复性试验 |
3.8.5 专属性试验 |
3.8.6 加样回收率试验 |
3.8.7 样品含量测定 |
3.9 小结 |
第四部分 气相色谱法同时测定疏风散热胶囊中薄荷酮、薄荷脑和胡薄荷酮的含量 |
4.1 仪器与设备 |
4.2 实验试剂 |
4.3 对照品和样品批号及来源 |
4.4 色谱条件的选择 |
4.4.1 色谱柱的选择 |
4.4.2 柱温选择 |
4.4.3 其他条件选择 |
4.4.4 不同仪器的比较 |
4.5 对照品溶液的制备 |
4.6 供试品溶液的制备 |
4.6.1 提取溶剂的选择 |
4.6.2 提取溶剂用量的选择 |
4.6.3 提取时间的选择 |
4.7 阴性对照溶液的制备 |
4.8 方法学验证 |
4.8.1 线性关系考察 |
4.8.2 精密度试验 |
4.8.3 稳定性试验 |
4.8.4 重复性试验 |
4.8.5 专属性试验 |
4.8.6 加样回收率试验 |
4.9 样品含量的测定 |
4.10 小结 |
结语 |
参考文献 |
综述 |
参考文献 |
致谢 |
个人简介及攻读学位期间获得的科研成果 |
(6)高效液相色谱法在几种中药制剂有效成分含量测定中的方法研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第一章 综述 |
1. 中药制剂质量标准概述 |
1.1 化药模式 |
1.2 指纹图谱技术 |
1.3 药效物质基础控制论 |
1.4 地道药材与生物检测模式评价 |
1.5 定量组效关系 |
1.6 代谢组学技术 |
1.7 多指标成分含量测定模式 |
2. 中药制剂有效成分前处理提取技术 |
2.1 超临界流体萃取技术 |
2.2 超声波提取技术 |
2.3 微波萃取技术 |
2.4 膜提取分离技术 |
2.5 半仿生提取技术 |
2.6 高速逆流色谱提取技术 |
2.7 酶法提取技术 |
3. 中药制剂的分析方法 |
3.1 薄层色谱法 |
3.2 气相色谱法 |
3.3 高效液相色谱法 |
3.4 高效毛细管电泳技术 |
3.5 柱切换技术 |
3.6 多维色谱 |
3.7 液相色谱-光谱联用技术 |
4. 课题研究意义及主要内容 |
第二章 双波长HPLC法同时测定羚羊清肺散中4种有效成分含量的方法研究 |
1. 引言 |
2. 实验部分 |
2.1 仪器与试药 |
3. 方法与结果 |
3.1 色谱条件 |
3.2 溶液的制备 |
3.3 方法学考察 |
4. 讨论 |
4.1 提取方法的选择 |
4.2 流动相的选择 |
4.3 检测波长的选择 |
4.4 洗脱方式的选择 |
5. 小结 |
第三章 HPLC测定疏风散热胶囊中绿原酸、栀子苷、甘草苷和牛蒡苷的方法研究 |
1. 引言 |
2. 实验部分 |
2.1 仪器与试药 |
3. 方法与结果 |
3.1 色谱条件 |
3.2 溶液的制备 |
3.3 方法学考察 |
4. 讨论 |
4.1 提取方法的选择 |
4.2 流动相的选择 |
5. 小结 |
第四章 HPLC同时测定通宣理肺口服液中柚皮苷、橙皮苷和黄芩苷的方法研究 |
1. 引言 |
2. 实验部分 |
2.1 仪器与试药 |
3. 方法与结果 |
3.1 色谱条件 |
3.2 溶液的制备 |
3.3 方法学考察 |
4. 讨论 |
4.1 提取方法的选择 |
4.2 流动相的选择 |
5. 小结 |
第五章 HPLC-系统内标法测定小儿感冒宁糖浆中4种有效成分的方法研究 |
1. 引言 |
2. 实验部分 |
2.1 仪器及试剂 |
2.2 方法与结果 |
3. 讨论 |
3.1 流动相的选择 |
3.2 检测波长的选择 |
3.3 提取方法的选择 |
3.4 内标性成分的选择 |
4. 小结 |
全文总结 |
参考文献 |
致谢 |
攻读学位期间研究成果 |
(7)TLC-HPLC检测三黄连合剂的有效成分(论文提纲范文)
0 引言 |
1 材料与方法 |
1. 1 试验材料 |
1. 2 主要组分的TLC鉴别 |
1.2.1供试品溶液制备 |
1.2.2黄芩定性鉴别 |
1.2.3连翘定性鉴别 |
1.2.4黄连定性鉴别 |
1. 3 主要有效成分的HPLC测定 |
1.3.1对照品溶液制备 |
1.3.2样品溶液制备 |
1.3.3色谱条件 |
2 结果与分析 |
2. 1 三黄连合剂中3种主要组分的定性鉴别结果 |
2.1.1黄芩定性鉴别结果 |
2.1.2连翘定性鉴别结果 |
2.1.3黄连定性鉴别结果 |
2. 2 三黄连合剂中黄芩苷、盐酸小檗碱和连翘苷的含量测定结果 |
2.2.1线性关系考察 |
2.2.2方法专属性考察 |
2.2.3精密度试验结果 |
2.2.4重现性试验结果 |
2.2.5稳定性试验结果 |
2.2.6加样回收试验结果 |
2.2.7样品含量测定结果 |
3 讨论 |
4 结论 |
(9)三黄连合剂的抗炎作用和质量标准的研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
第一部分 文献综述 |
1 三黄连合剂主要组成药物的药理学研究 |
1.1 黄芩的药理学研究 |
1.1.1 抗病毒作用 |
1.1.2 抗菌作用 |
1.1.3 抗炎作用 |
1.1.4 保胎作用 |
1.1.5 抗肿瘤作用 |
1.1.6 免疫调节作用 |
1.1.7 解热作用 |
1.1.8 抗惊厥作用 |
1.2 连翘的药理学研究 |
1.2.1 抗菌作用 |
1.2.2 抗病毒作用 |
1.2.3 抗炎作用 |
1.2.4 抗氧化作用 |
1.2.5 抗肿瘤作用 |
1.2.6 清除自由基作用 |
1.2.7 镇吐止呕作用 |
2 三黄连合剂的主要组成药物的鉴别和含量测定研究 |
2.1 黄芩的鉴别及含量测定研究 |
2.1.1 比色法 |
2.1.2 紫外分光光度法 |
2.1.3 TLC法 |
2.1.4 HPLC法 |
2.1.5 液质联用法(LC-MS) |
2.1.6 毛细管电泳法(CE) |
2.2 连翘的鉴别及其含量测定研究 |
2.2.1 比色法 |
2.2.2 TLC法 |
2.2.3 HPLC法 |
2.2.4 超高效液相色谱法(UPLC) |
2.2.5 气相色谱法(GC) |
2.2.6 CE法 |
2.2.7 LC-MS法 |
3 罗非鱼链球菌病的研究进展 |
3.1 罗非鱼链球菌病致病菌 |
3.2 罗非鱼链球菌病的流行病学 |
3.3 罗非鱼链球菌病的致病机理和症状 |
3.4 防治措施 |
3.4.1 改善水质 |
3.4.2 疫苗 |
3.4.3 中草药防治 |
4 本研究的目的及意义 |
第二部分 实验研究 |
第一章 三黄连合剂抗炎作用的研究 |
1 材料 |
1.1 实验动物 |
1.2 细胞 |
1.3 试剂 |
1.3 药物 |
1.4 器材 |
2.1 体内抗炎实验 |
2.2 三黄连合剂的细胞毒性作用 |
2.3 NO含量测定 |
2.4 细胞因子的测定(TNF-α、IL-1β、IL-6、IL-8) |
3 结果 |
3.1 体内抗炎试验结果 |
3.1.1 三黄连合剂对小鼠耳廓肿胀的影响 |
3.1.2 三黄连合剂对小鼠脏器指数的影响 |
3.2 体外抗炎试验结果 |
3.2.1 三黄连合剂对RAW264.7细胞的毒性作用 |
3.2.2 三黄连合剂对RAW264.7细胞的NO生成的影响 |
3.2.3 三黄连合剂对RAW264.7细胞的细胞因子生成的影响 |
4 讨论 |
4.1 体内抗炎试验 |
4.2 体外抗炎试验 |
5 小结 |
第二章 三黄连合剂质量标准的建立 |
1 材料 |
1.1 试剂与药品 |
1.2 仪器 |
2 方法 |
2.1 三黄连合剂鉴别的薄层色谱(TLC)法的建立 |
2.1.1 黄芩的TLC鉴别 |
2.1.2 连翘的TLC鉴别 |
2.2 高效液相色谱法同时测定三黄连合剂中的黄芩苷和连翘苷的方法建立 |
2.2.1 色谱条件 |
2.2.2 溶液制备 |
2.2.3 线性关系考察 |
2.2.4 精密度试验 |
2.2.5 重复性试验 |
2.2.6 稳定性试验 |
2.2.7 加样回收试验 |
2.2.8 样品含量测定 |
3 结果 |
3.1 黄芩、连翘的TLC定性鉴别 |
3.2 三黄连合剂中的黄芩苷和连翘苷含量测定结果 |
3.2.1 标准品及样品溶液色谱图 |
3.2.2 黄芩苷和连翘苷的线性方程 |
3.2.3 精密度试验结果 |
3.2.4 重复性试验结果 |
3.2.5 稳定性试验结果 |
3.2.6 加样回收试验结果 |
3.2.7 样品含量测定 |
4 讨论 |
5 小结 |
第三章 三黄连合剂稳定性试验研究 |
1 材料 |
1.1 药品与试剂 |
1.2 实验仪器 |
2 方法 |
2.1 光加速试验 |
2.2 加速试验 |
3 结果 |
3.1 光加速试验 |
1.2 加速试验 |
4 讨论 |
5 小结 |
结论 |
参考文献 |
致谢 |
四、HPLC法测定胜红抗炎胶囊中连翘苷的含量(论文参考文献)
- [1]四季感冒片生产工艺及质量标准研究[D]. 米凤雅. 山东大学, 2020(04)
- [2]基于HPLC-MS/MS方法的对乙酰氨基酚人体生物等效性研究[D]. 张君. 浙江大学, 2020(12)
- [3]清热解毒片/胶囊质量控制方法研究[D]. 国金玲. 山西中医药大学, 2018(01)
- [4]高效液相色谱-二极管阵列检测器同时测定清热祛浊胶囊中6种活性成分的含量[J]. 李业永. 中国医院药学杂志, 2017(20)
- [5]疏风散热胶囊质量分析的研究[D]. 覃子龙. 广西中医药大学, 2017(07)
- [6]高效液相色谱法在几种中药制剂有效成分含量测定中的方法研究[D]. 崔生飞. 延安大学, 2016(03)
- [7]TLC-HPLC检测三黄连合剂的有效成分[J]. 杨剑,牛晓艺,黄明,梁万文,胡庭俊. 南方农业学报, 2016(02)
- [8]高效液相色谱法测定胜红抗炎素胶囊中连翘苷的含量[J]. 陈敏,周瑾,严光辉. 海峡药学, 2003(02)
- [9]三黄连合剂的抗炎作用和质量标准的研究[D]. 牛晓艺. 广西大学, 2014(01)
- [10]HPLC法测定胜红抗炎胶囊中连翘苷的含量[J]. 潘馨. 中药新药与临床药理, 2002(06)